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摘要：在水环境保护中，水质分析是非常重要的一部分，高泛酸指数能有效反映生活用水、地表水和饮用水的污染程度，从而采取保护措施。为了提高高锰酸盐指数检测数据的准确性，相关人员需要保证检测过程中各个环节的客观性和准确性。高锰酸盐指数的检测直接影响溶液的酸碱度、高锰酸钾溶液的浓度、加热温度、滴定速度等因素，因此在检测过程中要最大限度地避免这些因素的影响，以提高检测结果的准确性。
关键词：生态环境监测;高锰酸盐指数;影响因素;准确性
引言
高盐酸指数是衡量水中有机和无机污染物污染的一般指标，是衡量饮用水、水和地下水的指标，而不是工业废物中有机污染的负担。对于小于300mg/l的水文材料厚度，在水样中应用一组酸性基因，在碱性介质上测量氧气。我国高中盐水指数测量的标准方法是酸性基因程序(GB11892-1989)，它在相对条件测量方法中受到许多因素的影响，这些因素往往导致测量误差较大，特别是频繁的故障。本文为了提高测量精度，减少测量误差，分析了酸基因图谱对高硝酸盐因子测量的准确影响，并提出了减少测量误差的具体解决方案。
1材料与方法
1.1测定原理
样品中加入已知量的KMnO4和硫酸（H2SO4），在沸水浴中加热30min，KMnO4将样品中的某些有机和还原性无机物质氧化，反应后加入过量的草酸钠（Na2C2O4）还原剩余的KMnO4，再用KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4。计算得出样品中CODMn。
1.2试剂和材料
不含还原性物质的水(该研究采用屈臣氏蒸馏水);(1+3)硫酸;草酸钠标准贮备液(c(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L);草酸钠标准溶液(c1(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L);高锰酸钾标准贮备液(c2(1/5KMnO4)≈0.1mol/L);高锰酸钾标准溶液(c3(1/5KMnO4)≈0.01mol/L)。
2水质中高锰酸盐指数检测影响因素
2.1样品采集及保存
样品采集工作在水质监测工作中是非常重要的一部分。检测具有代表性的样品，才能确保检测结果的准确性。样品的运输和保存条件是决定样品从采集现场到实验室开展检测期间待测样品组分基本稳定的条件，只有保证样品的稳定性，才能使得样品具有代表性。
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2.2实验用水
实验用水对高锰酸盐指数测定结果的影响表现在以下两个方面：（1）对环境样品有影响，在配制高锰酸钾标准溶液、草酸钠标准溶液和（1+3）硫酸溶液时，引入带有还原性物质的实验用水，会使测定结果产生偏差；（2）对标准样品有影响，在测定标准样品时，需要移取10.0mL标准样品稀释至250mL，实验用水参与了标准样品报出值的计算，若实验用水中含还原性物质较多，空白值较高，则会对标准样品的测定产生较大的影响，使测定结果偏高。实验研究表明，不同空白值的实验用水对高锰酸盐指数测定结果的影响与上述结论相同，结果如图1所示。
2.3酸度
酸度是衡量化学反应的重要条件，而在氧化还原反应中高锰酸盐指数则作为重要的指标，酸度成为影响其测定的一大因素。如果酸浓度过于小，高锰酸钾会反应成为二氧化锰，在这种情况下，二氧化锰会因为氧化能力过低而让H2C2O4分解。干扰其反应的正常进行。选用标准溶液浓度为2.65±0.16mg/L，在其他测试条件不变的情况下，表1列出了不同酸度条件对测定结果的影响，通过观察表1可以知道，随着溶液的酸度变浓，高锰酸钾盐指数也变大。这种变化的原因是溶液酸度变浓时，硫酸会更好地发挥其催化的效果，使得氧化反应更快更彻底。于是在单位时间内，当高锰酸钾消耗量增多时，高锰酸盐指数则变大。实验结果告诉我们，如果硫酸溶液达到1+3的体积比，此时会大大缩小测定的误差；反而当硫酸浓度高于或低于1+3的体积比，则会增加测定的误差。所以在测定高锰酸盐指数，实验者通常会加入5mL的1+3的体积比的硫酸溶液。这样一来，可以在单位时间内，让高锰酸钾更快更彻底地氧化，从而创作测定高锰酸盐指数的最好的条件。
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2.4实验中温度影响
由于高锰酸钾氧化草酸钠属于吸热反应，在常温下进行，反应速度较慢，对样品测定的准确性影响较大，且经试验证明，每增加10℃(在90℃以下)，该反应的速度就会提升3倍左右，为了更好的提升工作效率及准确度，实验中需要进行加热的处理。
2.5滴定过程的确定
滴定达到终点的标准是：滴定至刚出现粉红色，保持30s不退，且所有样品终点颜色保持一致。将样品从沸水浴取出后加入10mLNa2C2O4溶液，样品温度降低，若滴定时温度低于60℃，反应速度减慢，会影响滴定结果，需将样品溶液放入水浴锅回热；若滴定时温度过高，会导致KMnO4和Na2C2O4发生热分解反应。
2.6水浴加热时间
在水浴锅中加热至沸腾后再放入样品是加热样品中非常关键的一步，同时，放入样品后，计时时间要从水浴锅沸腾的时候开始计算。只有水浴锅沸腾了，其温度才可以让反应进行。但加热时间延长和缩短可以对测定结果产生很大的影响。选用标准溶液浓度为2.65±0.16mg/L，在其他测试条件不变的情况下，表3列出了不同加热时间对测定结果的影响。通过观察表3，可以发现加热的时间增加，高锰酸盐指数就变大。这种现象的原因是高锰酸盐在氧化过程中，实验者所测量的是单位时间内水样的还原性物质在被高锰酸钾的催化中氧化的量，而水样中可被氧化的还原性物质远不仅仅是这些，于是，测试的时间对结果有很大的影响。例如当加热的时间过少时，高锰酸钾还没办法完全氧化水样中的还原性物质，此时使用的高锰酸钾较少，高锰酸盐指数则较低；如果加热的时间过大，高锰酸钾完全氧化了水样中的还原性物质，在这种情况下仍继续加热，高锰酸钾依旧会继续发生化学反应而被分解，则过度消耗了高锰酸钾，此时高锰酸盐指数就会很大。测定加热30min测定结果最接近真值，加热时间延长，测定结果偏高，加热时间缩短，测定结果偏低。因此，在测定过程中，应该尽量保证加热时间为30min，提高测定数据的准确性。
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结束语
（1）实验用水的空白值应小于0.5mg/L；（2）水浴加热时间严格控制在30min；（3）高锰酸钾标准溶液的浓度尽量保持在0.0100mol/L；（4）使用（1+3）的硫酸溶液调节体系酸度；（5）在75~85℃条件下，遵循“先慢后快再慢”的原则，在3min内滴定至溶液呈现微粉色，并保持30s不褪。此外，还有诸如水样中氯离子的浓度、高锰酸钾的消耗量和水浴加热的开始时间等细节问题也需要考虑，在实际分析中，必须要进行严格的条件控制，对体系的温度、酸度、加热时间、滴定过程以及高锰酸钾溶液的浓度等因素严格把控，才能准确测定水样中高锰酸盐指数的浓度。
参考文献
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