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摘要：对土壤拟采用电热板消解、水浴消解和微波消解，利用原子荧光测定，探寻三种不同消解方式的经济性和适用性。根据实验数据，选择其中一种经济可行消解方式，作为本实验室的土壤硒处理方式。
关键词：土壤；水浴；电热板；微波消解；原子荧光
准确获取土壤金属硒含量，选择合理的消解方式是关键。目前土壤金属硒的消解方式主要由电热板消解、水浴消解和微波消解等，这些消解方式都具有优缺点。本实验室主要对比电热板消解、微波消解和水浴消解的优缺点。从而选择适合本实验室的消解方法。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
主要仪器
原子荧光光度计 AFS-933（北京吉天仪器公司）
聚四氟乙烯坩埚；
微波消解仪 上海新仪微波化学科技有限公司；
电热板；
硒空心阴极灯 硒化氢发生器；
硒标准溶液 GSB 04-1751-2004 195022-3
经检定合格的玻璃器皿。
2 样品消解
2.1称取约0.5g经0.149mm孔径筛土样于50mL比色管，少许水润湿样品，加10mL（1+1）王水，沸水浴2h，取出冷却后，超纯水定容至50mL，取上清液待测。
2.2称取约0.2g经0.149mm孔径筛土样于聚四氟乙烯坩埚中，少许水润湿样品，加1mL盐酸，10mL硝酸，5mL高氯酸，盖上坩埚盖，200℃电热板上加热，将样品消解至白色或灰色，取下坩埚，稍冷，定容至100mL容量瓶中，待测。
2.3称取风干过筛的样品0.1g（精确至0.001g）置于溶样杯中，用少量实验水润湿。在通风橱中，先加入6mL盐酸，再慢慢加入2mL硝酸，使样品与消解液充分接触，将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪中，按照消解程序进行消解，待罐内温度降至室温后在通风橱中取出。用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤，转移定容至50mL容量瓶，待测。
3 结果与讨论
3.1 分析结果
采用湿法消解、微波消解和水浴消解方式对国家标准样品GSS-17和GSD-3a进行精密度和准确度的测定，具体结果如表1
表1 不同消解方式的结果
从分析结果可以看出，微波消解的土壤硒精密度高于水浴消解和电热板消解。根据《土壤环境监测规范》三种不同的消解方式测得国家标准样品的相对标准偏差和精密度满足规范要求。
3.2 加标回收率
分别对水浴消解、电热板消解和微波消解进行加标回收率的检测，具体数据见表2。
表2 加标回收率结果
从分析结果可以看出，水浴和微波消解加标回收率均高于电热板消解加标回收率，三者的加标回收率均在85%-101%之间，均在《土壤环境监测规范》的要求范围之内。
3.3 经济指标比对
从试剂用量、消解时间和消解样品个数比较水浴、电热板和微波三种不同消解的方式，经济指标如表3
表3 经济指标
从表格3可以看出，微波消解的时间最短，消解的数量最小；电热板消解的时间最长，消解的试剂用量最大；水浴消解的个数最多，用时比微波消解短，试剂用量与微波消解一样。综合所有以上经济指标来看，选择水浴消解是一种可行的消解方式。
4、结论
消解土壤硒分别采用了水浴消解、电热板消解与微波消解三种不同的消解方式，分别从三种不同消解方式的消解精密度、加标回收率与经济指标等方式比较，选用水浴消解是一种质量有保障，经济可行的消解方式。
参考文献：
[1]田敏 刘畅 两种消解土壤中硒的方法对比分析 黑龙江环境通报 2007年8月
[2]冯文波 张莹 土壤分析中砷、硒、汞的同时消解 环境科学导刊 2009，28（增刊）110-111