李福
广西壮族自治区产品质量检验研究院
摘要:汽油锰含量检测作为当前的重要内容,在生产及研究中都发挥了重要的作用,结合检测的结果能够分析锰的实际含量,根据国家的规定对其进行控制,使含量能够维持在合理范围之内,保证锰含量符合要求。在检测中,应用不同的方法会产生一定的差别,为了加强检测效果,需要对检测方法进行有效控制,并且对操作的过程进行明确,使操作更加合理,保证锰含量检测结果的准确性。通过改善检测的方法,能够为汽油生产带来有效的保障,避免汽油生产达不到标准。
关键词:汽油;锰含量;检测
引言
在汽油生产中,通过添加甲基环戊二烯三羰基锰能够提升辛烷值,但是这种方式会使汽油燃烧时汽车气缸中的零部件受到影响,同时锰的排放会对环境造成影响,危害了人们的健康。当前我国对这种添加剂的使用提出了限制要求,还明确了汽油中锰含量的要求,其中含量由国Ⅵ的8 mg/L降低到了国Ⅴ的2 mg/L。因此,应对汽油锰含量进行准确的检测,选择合理的检测方法,保证检测结果的精确性。
1火焰原子吸收法测定汽油中锰含量
1.1试剂的选择
选择的试剂包括:锰标样A质量浓度为266mg/L,MIBK试剂,碘-甲二苯。使用的仪器有AAnalyst800,原子吸收光谱仪,在279.5mm处对锰含量进行测定,容量瓶以及移液管。
1.2标样及样品的配制
分别配制锰标准溶液,浓度为2.64、5.28、10.56mg/L,标号B、C、D。将A溶液分别取出0.5、1.0、2.0mL,加入到容量瓶中,并且使用MIBK进行稀释。之后使用配制完成锰标准溶液分别配制锰标准工作曲线溶液。在4个容量瓶中都加入30mL的MIBK,再向3个容量瓶中加入锰标准溶液5.0mL,剩余的容量瓶作空白。分别向这4个容量瓶中添加0.1mL的碘-甲苯溶液,均匀摇晃,反应大约1min之后,使用MIBK进行稀释。配制样品的时候,在容量瓶中添加30mL的MIBK,使用移液管加入5.0mL的汽油,之后加入0.1mL的碘-甲苯溶液,摇晃均匀,反应大约1min,使用MIBK进行稀释。
1.3制作曲线与样品测量
将设备开启,设置好灯电流,使其维持一定的时间的稳定状态。之后将乙炔气阀门打开,将气体流量调节好,再点燃。使用无水乙醇来清洗进样管线,根据顺序来测量,并且分析最终的标准工作曲线。测量的时候,先使用无水乙醇进行管线清洗,将制备完成的样品加入,对测量的结果进行记录,最终得到样品值ρ(Mn)=3.61mg/L
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2X射线法测定汽油中的锰含量
2.1试剂选择及标样、样品的配制
选择的试剂包括:锰标样的浓度为264mg/L,无铅汽油。使用的仪器:射线荧光分析仪,容量瓶及移液管,电子天平。配制标样的时候,使用移液管取出10mL的锰标样添加到100mL的容量瓶中,使用无锰汽油进行定容,摇晃均匀,配制成26.4mg/L的锰标样。分别在4个容量瓶中加入0、5、10、20mL的锰标样,使用无锰汽油稀释后,分别配制成0.00、2.64、5.28、10.56mg/L的样品。
2.2制作曲线与样品测量
绘制标准曲线的时候,将气源及仪器打开,并且将仪器调整好,新建Mn方法。使用XRF样品称取12g的标样,试漏2min之后放入到仪器中,将标样的计数率测定出来,建立工作曲线。测量的过程中,准备3份待测样品,分别放入到仪器中进行测量,根据得到的结果来确定锰含量 ρ(Mn)=3.52mg/L
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3检测方法的比较
通过对检测方法进行比较及分析,不同的仪器及方法的应用结果基本相同,在实际的应用中,不同的方法存在着以下几种区别。在样品的制备方面来看,使用原子吸收样品制备的方法操作比较复杂,所需要的试剂较多,在操作过程中容易出现人为的误差,同时,添加的芳烃对人体的影响比较大,因此,在进行标样及样品的制备的时候,采用这种方法不是最佳的选择。在工作曲线使用周期方面来看,利用原子吸收法的时候,标样校正曲线不能保留,在分析样品之前需要都需要制备标样,并且重新绘制曲线,因此整个过程花费的时间较多。而使用X射线方法能够使操作变得更加简便,曲线能够进行重复利用,然而仪器需要定期进行校验,产生了偏差的时候需要重作曲线。在这样的情况,应考虑对方法进行改善,或者采用其他的方式。
在样品含量对结果的影响的分析下,使用X射线法会使样品量对结果造成影响,为了减少结果的误差,需要在制作曲线以及测量样品的过程中确保样品量的一致性,使测量更加准确。而采用原子吸收法不会产生这种问题,避免了含量对结果造成不利。而根据仪器的稳定性进行分析,使用X射线法的情况下要求比较高,要想保证结果的准确性,需要保持特定的温度以及湿度,同时对操作者也有着较高的要求,这种方式的普及程度相比原子吸收法来看较低。
在应用原子吸收法的时候,可采用微波消解的方式对汽油样品进行处理,能够提升灵敏度水平,减少污染影响。另外,可采用全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪来测定汽油之中的铅、铁以及锰含量,这种方法的灵敏度比较高,还具有检测限低的优势。但是样品需要进行灰化以及硝化等前处理。使用气质联用法、电感耦合等离子体原子发射光谱法来进行检测能够减少繁琐的过程,还可避免使用有毒溶剂,操作过程中产生的废液比较少,能够减少对人体产生的危害。因此,为了确保汽油锰含量检测的准确性,应对检测方法进行合理选择,使检测能够更加规范,通过对检测方法进行不断改善,能够为汽油生产行业提供更好的技术支持,进而促进汽油生产水平的提升。
结语
汽油锰含量检测对汽油生产有着重要的意义,通过有效的检测能够使锰含量的情况更加明确,为生产管理带来有效的帮助。在检测过程中,锰含量检测效果与检测方法、仪器等都有着密切的联系,由于不同的仪器所具有的特点不同,检测的结果也会产生差异,为了控制结果误差,需要根据实际需求来合理选择检测方法,例如X射线检测以及原子吸收等。在检测中,需要控制好影响因素,避免造成结果不准确的问题。
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