康爱华、夏淑英、旷春兰、肖绍川、张小梅
（江西普正制药股份有限公司，江西 吉安 343000）
摘要：应用高效液相色谱法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：通过采用高效液相色谱仪进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定，提高了穿王消炎胶囊质量标准的可控性。结果：穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯在进样量为3.278～4.862mg范围内呈良好的线性关系，回归方程式分别为y=188492x-43.256，r2=0.9993；y=519132x-75.525，r2=0.9992，脱水穿心莲内酯的平均加样回收率99.2%，RSD为1.0%；穿心莲内酯的平均加样回收率99.4%，RSD为1.1%。结论: 该方法准确可信，操作简便可行，具有质量把控性，适用于测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
关键词：穿王消炎胶囊；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯含量；高效液相色谱仪
前言：穿王消炎胶囊是一种清热解毒的中成药，是穿心莲和了哥王的复方制剂。穿王消炎胶囊临床上可以用于多种急慢性的炎症的治疗，包括急慢性的扁桃体炎、咽喉炎、肺炎等呼吸道的感染，以及急性肠胃炎、细菌性痢疾等消化系统的感染。它对于消除炎症反应、改善临床症状、缩短患者的康复时间等效果均较好，临床常与阿莫西林、克拉维酸钾等合用增强疗效。在本次标准研究中，采用高效液相色谱法对穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行了测定，更有利于反映穿王消炎胶囊的质量，对穿王消炎胶囊的质量评价具有重要的意义。
1 仪器与试药
1.1仪器设备
安捷伦 1260型高效液相色谱仪（含四元泵、自动进样器、检测器、工作站）；BSA224S-CW电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；9960D型超声波清洗仪（科贝尔）。
1.2试剂与试药
甲醇（色谱纯；来源：西陇科学）、甲醇（分析纯；来源：天津恒兴）、穿心莲内酯对照品（批号：110797-201108；来源：中国食品药品检定研究院）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-201509；来源：中国食品药品检定研究院）、水均来自自制超纯水。10批穿王消炎胶囊在线产品（批号：170501、160901、170102，160401、170301、160101、160201、160202、160203、160401规格：每粒装0.44g、0.22 g）由江西普正制药有限公司生产和提供。
2 含量测定
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3 方法学验证
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4样品的测定 取10批穿王消炎胶囊样品（170501、160901、170102，160401、170301、160101、160201、160202、160203、160401）内容物，按“含量测定”方法进行检测，结果见表1
表1 穿王消炎胶囊含量测定结果（n=10）
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5 结果与讨论
原穿王消炎胶囊标准已建立了穿心莲内酯的薄层鉴别。没有穿心莲内酯含量的检测。中国药典2015年版穿心莲采用高效液相色谱仪测定穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量，企业内控标准也采用高效液相色谱仪测定脱水穿心莲内酯含量。因此，在上述条件基础上，采用高效液相色谱仪用同一色谱条件同一方法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，本次实验建立了穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量测定方法并对色谱条件进行了考察，根据实验结果确定了色谱条件的选择。同时对色谱柱也进行比较，优选确定适宜色谱柱为安捷伦色谱柱（Eclipse XDB-C18 4.6*250mm 5um）。通过方法学考察，本实验采用 “用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长250nm。流速为每分钟1.0ml；理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于4000。且方法其线性关系良好、加样回收率良好、精密度及重复性稳定性良好，操作简便，结果可靠，更具有质量把控性。
参考文献：
[1] 黄晓丹，苏子仁、赖小平、穿心莲片生产过程中脱水穿心莲内酯的含量变化。中国中药杂质志，2002，27（12）：911-912.
[2] 邓楠，王凯， 高效液相色谱法测定穿王消炎胶囊两种成分含量 中国医院药学杂志2006年08期）
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015.
作者简介：
康爱华：1983.08.10，女，江西吉安人，助理工程师，研究方向：质量控制