张梦洁 刘诗梦 吕文超
潜江市公共检验检测中心 湖北潜江 433100
摘要：目的：建立一种用于测定潜半夏中重金属镉的方法。方法：采用微波消解法处理样品，用石墨炉原子吸收分光光度法测定镉。结果：13批潜半夏中均检出镉，均小于《中国药典》2015年版一部对中药材的规定限（Cd≤0.3mg/kg）。该方法的加样回收率为93.5%，RSD=1.7%。结论：该方法操作简单，快速准确，可用于潜半夏中镉的测定。
半夏是天南星科植物半夏的干燥块茎，性温、味辛，有毒，归脾、胃、肺经；主要功效燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结。现多为栽培植物，亦有野生。《辞海》在“潜江”词条中有“盛产半夏等中药材”的描述语，潜江半夏作为荆半夏的重要组成代表，闻名遐迩，行销海内外，被历代医师冠名“潜半夏”用于处方。潜半夏作为一种农作物，在其生长过程中，必然会从土壤、水及周围环境中吸取各种微量元素及重金属，因此我们利用原子吸收分光光度法（Atomic absorption spectrophotometry，AAS）对13批潜半夏中镉进行测定，为其重金属分析及质量标准分析提供检测手段和参考依据。
1 仪器、试剂、试药与标准物质
仪器: AA7000原子吸收分光光度计(岛津国际贸易（上海）有限公司)、MDS-6
温压双控微波消解萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）、AB204-N电子天平（瑞士梅特勒托利多）、KQ5200DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
试剂：硝酸（优级纯），其余均为分析纯
试药：潜半夏药材由潜江市潜半夏药业股份有限公司收集提供（采摘地分别
为王场镇（WC）、积玉口镇（JYK）、熊口镇（XK）、竹根滩镇（ZGT）、龙湾镇（LW）、浩口镇（HK）、渔洋镇（YY）、老新镇（LX）、后湖管理区（HH）、总口管理区（ZK）、高石碑镇（GSB）、园林办事处（YL）、周矶办事处（ZJ）），其他试药均为分析纯。
标准物质：镉标准物质（GSB 04-1721-2004 1000μg/mL））购于国家有色金
属及电子材料分析测试中心。
2方法与结果
2.1 测试条件：光源：镉空心阴极灯，测定波长：228.8nm。升温程序：温度60℃，持续20秒；温度150℃，持续10秒；温度450℃，持续23秒；温度2000℃，持续3秒；温度2400℃，持续2秒。
2.2 供试品溶液的制备：
精密称取供试品粗粉，置四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
2.3标准曲线的制备：
精密量取镉单元素标准溶液5ml，加2%硝酸溶液稀释并定容至250ml，摇匀，精密量取5ml，加2%硝酸溶液稀释并定容至100ml，制成每1ml含镉（Cd）1μg的标准贮备液。精密量取镉标准贮备液用2%硝酸溶液稀释制成浓度为0.0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng/ml的溶液，摇匀。分别精密量取标准溶液1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程：y=0.039010x+0.011616，r=0.9992（n=6）。
2.4 测定法：
精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量。
2.5精密度试验：
精密吸取4.0ng/ml的镉标准溶液1ml，测定吸光度，连续重复进样6次，RSD为1.0%。结果表明该仪器具有较好的精密度。
2.6重复性试验：
取同一样品6份，按2.2项下处理样品，按2.4的方法测定镉（Cd）的含量，RSD为1.5%。结果表明该方法具有较好的重现性。
2.7 稳定性试验：
将4.0ng/ml的镉标准溶液在相同仪器条件下，分别在0，2，4，6，8，24h重复测定，RSD为1.4%。结果表明镉的测定在24h内结果稳定。
2.8 加样回收率试验：
精密称取同一样品6份，分别加入一定量的镉标准溶液，按2.2项下处理样品，按2.4的方法测定镉（Cd）的含量，平均回收率为93.5%，RSD为1.7%（n=6）。2.9 样品的测定
将13批潜半夏按2.2项下处理样品，按2.4的方法测定镉（Cd）的含量。结果见表1。
表1 13批潜半夏中镉的测定结果
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3 讨论
3.1 本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定潜半夏中的镉，结果表明，潜半夏中的镉均低于《中国药典》2015年版规定的限量（Cd≤0.3mg/kg），在安全范围内。此方法快速简便、准确度高，重复性好，能够满足潜半夏中镉的测定。
3.2 本试验采用微波消解的前处理，样品在封闭的微波消解罐内进行消解，可以有效防止样品损失和污染，，而且操作安全，简单，重复性好，是比较理想的样品前处理方法。
3.3 中药材重金属过高，容易在体内积蓄，导致各种疾病的发生。因此，在中药材规范化种植、加工时，要从源头控制重金属残留的问题。近年来，国家越来越重视中药材和饮片的重金属及有害元素的检查，本法可用于半夏中镉的测定。
参考文献：
[1]国家药典委员会. 中国药典2015年版四部[M].中国医药科技出版社,2015:205.
[2]徐晓琴，魏鸿雁等. 沙枣中重金属镉含量分析[J].中国民族医药杂志,2012(2):55-56.
[3]刑旭，王丽.原子吸收分光光度法测定中药材中重金属含量[J].2012.35(7):44-45.