曾凡艳
山东省舜泰工程检测鉴定集团有限公司身份证号37028419810111**** 250100
摘 要：水泥在建筑中有重要的作用，其主要功能是将一系列建筑材料凝固在一起，水泥在没有添加水之前呈粉末状；而添加水后形成一种具有可塑性的胶体，在空气中会逐渐硬化，所以水泥被广泛应用于建筑工程中。但是水泥在工程应用中必须要有较高的检测技术做保障，本文主要针对水泥化学分析中的检测和技术进行分析。
关键词：水泥；化学检测；技术
中国水泥产量一直位居世界前列，每年的消耗量更是超过许多世界大国，因此水泥品质的好坏直接影响着我国建筑行业能否快速健康的发展。水泥在生产过程中会引入大量金属元素，其中含量比较高的主要是氧化钙，氧化硅，氧化铁及三氧化二铝，此外还有一些非金属元素和重金属元素。这些元素含量的高低一方面决定着水泥的品质，另一方面决定着对环境的影响程度。因此，能否快速准确地对水泥进行化学成分分析就显得尤为重要。
1 水泥化学分析现状
目前国标中的通用方法包括滴定法，重量法，分光光度法，原子吸收光谱法及X射线荧光分析法，这些分析方法的前处理过程较复杂，引入大量酸碱试剂，且测定元素单一，准确度不高，总体来说检测手段相对于现代仪器的发展较落后。近年来，已有很多学者对水泥化学分析方法进行改进，取得了比较好的成果，本文在此基础上，主要介绍目前水泥化学分析在前处理方法和检测手段方面的进展。
2检测手段的研究进展
近些年随着工业的发展，各种高端快速检测设备应运而生，并在各行各业得到大力推广。水泥作为传统工业，检测方法大多为滴定法，重量法，也有部分用分光光度和原子吸收法检测，这也是目前水泥厂和检测机构常用的方法。现已有部分研究者将ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱）用在水泥快速检测方面，实现了对水泥样品多元素同时测定。龙智翔[5]等利用ICP-AES同时测定了水泥中7中元素的含量，RSD均小于5%，回收率在101%-103%之间；侯江颖[6]利用ICP-AES测定了水泥原料中的7中微量元素，允许差和重现性均符合要求；尹佳芝[7]利用石墨消解结合ICP-AES测定了水泥中的5种重金属元素。除了ICP-AES，齐剑英[8]等利用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）同时测定了土壤中的24中元素，回收率控制在94%-102%之间，取得了较为满意的结果；MP-AES（微波等离子体原子发射光谱仪）也能实现样品的多元素检测，这些检测设备提高效率的同时，实现了检测限从ppm-ppt级的飞跃，对于水泥中痕量有害元素的检测具有重要意义。
3 水泥中镁离子检测检测
3.1 氧化镁含量分析检测
结合实践来看，针对水泥中氧化镁含量分析检测上有多种方法，而这其中最常用且高效的方法为EDTA滴定差减法。水泥氧化镁含量分析检测中EDTA滴定差减法地应用首先需要把水泥样品中钙镁有效分离出来，随后在PH值为10的溶液环境中并指示剂采用酸性铬蓝K-萘酚绿B进行EDTA滴定，从而获得溶液中钙镁含量，之后将PH值提升至大于12.5时在单独测出钙含量。最后利用PH=10时所测得钙镁含量减PH=12.5时钙含量便能够获取水泥中氧化镁含量。
3.2 氧化镁含量分析检测操作应注意的问题
为了确保水泥中氧化镁含量分析检测准确性，我们在其操作中应注意以下三方面问题：第一，检测人员在分析水泥样本前，为防止其产生凝固情况而导致氧化镁测定结果受到严重影响，检测人员通常需要将适量水添加到试管，并使用玻璃棒对样本予以持续搅拌，如此有助于防止其凝固；第二，水泥氧化钙含量指标判定上，检测人员在选用实验台中要黑色的，这样一来可以使其准确地观察到样本分析检测过程中颜色改变情况；第三，水泥中氧化镁分析检测过程中工作人员必须要严格基于相关规范及操作方法控制好溶液的PH值达到实验要求，如此一来为保证水泥中氧化镁检测结果的准确性打下坚实基础。
此外，在溶液指示剂添加过程中检测人员应一边缓慢加入，一边使用玻璃棒持续搅拌，如此一来既能确保指示剂添加计量得以有效控制，同时又能使其与溶液良好融合。
4 水泥中氯离子分析检测方法与操作
4.1 氯离子分析检测方法
一般情况下水泥化学分析检测方法主要有磷酸蒸馏-汞盐滴定法以及硫氰酸铵容量法两种，而就现阶段来看，磷酸蒸馏-汞盐滴定法凭借其独特的检测特点而得到了广泛应用。
4.2 氯离子分析检测操作应注意问题
在应用磷酸蒸馏-汞盐滴定法时需要对如下几方面问题予以重视：第一，将检测样本放入试管过程中，要注意防止其粘附于试管壁上，避免检测样品数量减少，并无法全部参与到反应当中，最后致使所检测数据缺乏代表意义。第二，在进行测试过程中，应当要确保锥形瓶的溶液表面能够有效和冷凝管的下半部分进行物理接触。第三，在进行检测过程中，必须要对气体流速进行严格把控，这主要是由于氯化氢气体流速会在很大程度上影响着最终检测结果。需要注意是，在控制流速时，要检查锥形瓶有无发生不间断的气泡反应，如若没有该现象，则需要检测此锥形瓶的密封性。第四，应当要确保蒸馏液中的乙醇含量在75%以上，以便于提高指示剂的溶解度，从而让样本检测终点更加敏锐。第五，在对硝酸汞
标准滴定溶液进行制备时，应当要在硝酸完全溶解硝酸汞固体后方能够加水稀释，从而防止在制备溶液时产生沉淀。不仅如此，因为固态硝酸汞的吸水性较强，因此为了防止其受到空气水份的附着，要在结束称量后立即采取密封措施。同时因为液态硝酸汞是有毒物质，所以在制备时需要做好防毒保护措施。
5 水泥中三氧化硫分析检测和操作问题
5.1 水泥中三氧化硫分析检测
结合实践来看，硫酸钡重量法在水泥三氧化硫分析检测地应用先是使用盐酸滴入水泥样本中以此溶解其硫酸根离子，之后再使用氯化钡溶液使得前者和钡离子相互反应而使得溶液产生硫酸钡沉淀物，随后对其进行称量及计算而得出硫酸根离子含量情况。硫酸钡重量法分析检测中主要涉及几个步骤，首先，在干净的空烧杯加入0.5克水泥，之后分别加入水与盐酸（量为30-40ml以及10ml），随后在加热沸腾后减小火使其维持微沸状态5分钟。其次使用中速滤纸进行过滤并热水多次洗涤，之后将溶液体积调整到200ml进行加热，待其沸腾加入10ml氯化钡溶液，并注意做好搅拌工作。最后在溶液静置达到时间后经慢速滤纸过滤及温水洗涤到没有氯离子即可。
5.2水泥中三氧化硫分析检测操作问题
三氧化硫分析检测操作上需注意以下三方面問题：第一，在盐酸添加前需要使用玻璃棒把水泥样本弄碎，这样一来可以避免它有块状物而无法有效溶解到盐酸；第二，首先分析检测应采用长颈漏斗，并在使用前加满其颈部的水，这样有助于提升过滤效果。其次，分析检测要使用干净清洁的试管，随后在每一次洗液滤完均应当依据有关标准予以仔细清洗，以此确保三氧化硫分析检测结果；第三，为了提取纯净度较高的硫酸钡，检测人员需要使用玻璃棒持续搅拌所添加的氯化钡，从而防止其因试管中分布不均而影响提取纯净度。
6结语
总而言之，针对水泥化学分析的检测方法和操作内容，相关工作人员应该给予重视，结合实际情况，从基础内容入手，完善检测操作的程序，提升工作的质量。
参 考 文 献
[1] 周利满，吴国祥.水泥化学分析常规项目测定方法探讨[J].建材技术与应用，2010（12）：15-17.
[2] 林方宁.水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨[J].建筑工程技术与设计，2015（35）.
[3] 李筠乐，李郑辉，边华英.水泥化学分析大对比的主要检测项目技术分析[J].河南建材，2015（3）：21-25.
[4] 李鑫.水泥化学分析的检测方法及操作要点[J].民营科技，2012（9）：29-29.