气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体的研究--中国期刊网

字体：大中小

首页> 原创作品> 正文

气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体的研究

发表时间：2020/10/15 来源：《基层建设》2020年第19期作者：申佳丽

[导读] 摘要：随着我国科学信息技术的飞速发展，气相色谱法也被大量的应用于各行各业中，比如：食品工厂、临床化学、环境保护等领域，其主要是指利用气体作流动相的色层分离的一种分析方法，最大的优点就是分离效率高且分析速度比较快，再加上应用范围比较广。

        国家能源集团宁夏煤业有限责任公司煤制油化工质检计量中心宁夏银川 750411
        摘要：随着我国科学信息技术的飞速发展，气相色谱法也被大量的应用于各行各业中，比如：食品工厂、临床化学、环境保护等领域，其主要是指利用气体作流动相的色层分离的一种分析方法，最大的优点就是分离效率高且分析速度比较快，再加上应用范围比较广。本文就煤制烯烃项目中气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体展开深入研究，目的是为了提高气体含量检测结果的质量。
        关键词：气相色谱法；一氧化碳；二氧化碳；气体
        前言
        如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。煤制烯烃项目中，乙烯、丙烯在催化剂作用下反应生成聚乙烯、聚丙烯，其中作为原料的乙烯、丙烯、H2中的微量CO和CO2，会使催化剂中毒，影响其反应。故检测其中的微量CO和CO2有重要的意义。由于测量是微量组分，为了保障仪器长周期的运行，本文通过对各方面的因素逐一排查，解决一氧化碳峰分离效果不好，二氧化碳响应低的问题。因此我们必须要查明各种原因，及时快速准确的解决问题，从而更加高效的为工艺生产提供准确的分析数据。
        一、气相色谱法的定义及原理
        所谓“气相色谱法”它主要是指利用气体作为流动相的色层分离的一种分析方法，它能够提高最终检测的效果和质量，该分析方法的应用也具有很多优势，比如：灵敏度高、选择性强、分析速度较快等，现如今，已经被大量的应用在食品、工业、药物学，以及临床化学等方面，同时也被大量的应用在食品检测、石油化工等方面。而气相色谱法的应用原理，气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离[1]。当然，对于能够影响分析结果的不确定因素，也要展开分析，进而提高检测结果的质量和水平，为后续工作顺利进行打下良好基础。
        二、气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体的研究
        （一）仪器、试剂及气相色谱条件
        目前，气相色谱法被大量的应用在气体含量检测中，而为了进一步提高一氧化碳和二氧化碳测定的质量，我们还应当选择适宜的仪器和试剂来展开作业，因为很多时候，仪器或者是试剂选择的正确性与否，直接关乎最终实验的效果和质量，所以，这就对实验室人员提出了更高的要求，要想确保一氧化碳和二氧化碳测量质量的提升，必须要做好仪器、试剂等方面的准备工作。以下为实际应用中的仪器与材料试剂
        气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，并附有催化加氢转化装置及载气反吹系统。
        色谱柱: TDX-01 不锈钢柱或 porapak-Q 分析柱。
        氢气：纯度大于 99.9%，经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。
        空气：经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。
        标准气：用氢气或丙烯作为平衡气，其中含有不同 CO 、CO2 浓度。
        （二）气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳分析原理
        气体样品通过进样装置被载气带入填充柱或毛细管色谱柱。使一氧化碳，二氧化碳或乙炔与其他组分分离。一氧化碳，二氧化碳经催化加氢转化为甲烷。用氢火焰离子化检测器检测，记录各杂质组分的色谱峰面积，再采用外标法定量。
        依据分离原理可知载气、柱温以及镍转化炉均会对样品分析有影响。
        （三）色谱柱温度的影响
        在设置色谱仪参数时，我们还要选择科学的实验方法来展开实验。

期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆

首先，煤质烯烃生产过程需要对氢气、乙烯和丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳进行分析，因此根据所分析样品特性不同需要选择程序升温进行分析。例如分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳选择柱箱温度为80℃保持10min，以30℃\min升至150℃保持10min。既能满足分析需要也能防止因反吹的丙烯驻留在色谱柱中。其次，为了定量准确需要将气体气化经定量环后进入色谱柱。因丙烯、乙烯利用气体钢瓶采样，我们用盘管连接快速接头进样达到气体气化的目的。而实验过程中也要掌控好载气的流速以及阀切反吹时间进一步借助气相色谱法测定出一氧化碳和二氧化碳气体的含量，且实现提高整体实验质量和水平的目的。
        （四）镍转化炉温度的影响
        镍转化是主要是用来物质转化的一个辅助设备，在FID检测器做微量的一氧化碳和二氧化碳是无法测定时，就利用镍转化炉转化成甲烷FID测定。镍转化炉催化剂的温度越高，气体转化率越高。通过对实验结果的对比分析，在使用气相色谱法测定一氧化碳和二氧化碳气体的含量过程中，镍转化炉温度会对实验结果有一定影响。而为了获得最理想化的实验效果，我们必须要控制好反应温度，随后将相同浓度的一氧化碳，或者是二氧化碳混合气体倒入容器中来进行实验操作，而伴随着反应温度的不断升高，不同气体的峰值也会产生较大的差异[3]。经过试验发现当镍转化炉温度接近380℃，甲烷的转化率较高。其次通过更换镍催化剂也能提高转化效率从而提高整个气相色谱测量的效率和质量，如此一来，为后续实验工作的顺利展开打下良好的基础。
        （五）镍接触剂放置位置的影响
        在借助气相色谱法来测定一氧化碳和二氧化碳气体含量时，往往会受到很多因素的影响，其中镍接触剂放置位置是影响气体测定结果的一个重要因素。所以，为了获得最理想化的气体测量效果，这就对实验室的工作人员提出了更高的要求，应控制好镍接触镜的放置位置。首先，当镍接触剂至于反应器的高温玉石，倘若反应器入口的非高温区没有装有镍接触剂，甲烷峰值则会出现，反之，装有镍接触剂时，甲烷峰值则不会出现，这充分说明了，一氧化碳和二氧化碳气体含量测定的效果，与镍接触剂放置位置存在着直接的关系，甲烷峰值也会出现。其次，经过一系列的实践操作，也充分的表明了镍接触剂对甲烷不存在不可逆吸附性，进一步通过掌控镍接触剂放置的位置，来检测气体中一氧化碳和二氧化碳的含量。除此之外，也要将镍转化炉装在分离柱和火焰检测器之间，这有助于提高最终气体量测定结果的真实性与可靠性。本身气相色谱的应用就具有很多优势，它具有分离效率高、分析速度快的特点，从而实现提高一氧化碳和二氧化碳气体含量测定的实效性。
        （六）载气流速的影响
        在气相色谱法测定气体中一氧化碳和二氧化碳含量的过程中，测定结果会受到载气纯度的影响，根据国家标准《GB/T 3394-2009工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳》要求载气为氢气。载气流速会影响分离效果，同时也会影响一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷的完全程度，所以，我们必须要掌控好载气的流速，以此来提高一氧化碳和二氧化碳转化的质量[4]。经过测定，可以掌握以下内容，第一，当载气流速在15ml/min以下时，一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷所耗费的时间比较长，相应的峰值也不够理想，比较宽且短。而载气流速高于30ml/min分时，分离效果较差，最终将在载气流速控制在20ml/min时最为适宜的，全面提高整个气体测量结果的精准度，且发挥气相色谱法在一氧化碳和二氧化碳气体测定中的价值，并促进促进我国各行各业可持续发展。
        结语
        综上所述，目前，一氧化碳和二氧化碳气体测定过程中仍旧存在着问题，使得最终的测定结果不具备参考价值，这就对工作人员提出了新的要求，应灵活应用气相色谱法去测定气体中一氧化碳和二氧化碳的含量，也要做好其他方面的工作，如此，切合实际的找出那些影响测定结果的不确定因素，并制定可行的完善方案来解决。
        参考文献：
        [1]公金焕.气相色谱法测定混合气体中一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量[J].化工设计通讯,2019,45(01):124.
        [2]韩盈芝,韦筱香.气相色谱法测定气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量测量不确定度的评定[J].杭氧科技,2013(03):21-25.
        [3]郝云芸,闫程.气相色谱法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的改进[J].广东化工,2019,46(16):179-180+162.
        [4]葛春元,梁永庆,李健.气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质[J].化学分析计量,2017,26(02):86-88.