辽宁省生态环境监测中心
摘要：通过布点与采样的质量控制、实验室内部质量控制、实验室外部质量控制等质控措施，确保辽河流域水环境监测全过程受控，以保证监测数据的 “五性”，为辽河流域环境管理提供科学依据。
关键词：辽河流域；质量控制；质量保证
数据精准是生态环境监测工作的生命线[1]，而质量保证与质量控制贯穿整个监测过程的技术手段和管理程序，两者目的都是为了满足质量目标，是提高数据质量的基本途径，是监测管理的灵魂[2]。为了使监测数据能够准确地反映水环境质量的现状，预测污染物的发展趋势，必须做好监测过程的质量控制与质量保证，以报出具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的监测数据，为环境保护行政主管部门的决策提供科学的依据。
本文通过对辽河流域水环境例行监测质量保证与质量控制的研究，以期达到“突破水”的总要求，为辽河流域环境管理提供技术支持。
一、布点与采样的质量保证与质量控制
水质现场采样是整个监测过程的源头，样品的代表性、完整性能全面准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律[3]，因此从布点到采样要严格按照《水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 493-2009》《水质 采样技术指导 HJ 494-2009》《环境监测质量管理技术导则 HJ 630-2011》进行控制。
布点原则：水质监测点位的布设关系到监测数据是否具有代表性，在确定和优化监测断面时应保证该断面总体和宏观上能真实反映流域（水系）或所在区域的水环境质量状况及污染物分布和变化规律的特征。各断面具体位置能反映所在区域环境污染特征；以最少的断面获取足够代表性环境信息；同时考虑实际采样的可行性和方便性、经济性、代表性、可控性。应根据掌握水环境质量状况的实际需要，监测断面的设置数量，以最少的断面、垂线和测点取得代表性最好的监测数据。
1样品采集
根据辽宁省生态环境监测中心监测方案所确定的采样点位、监测项目、频次、时间和方法进行采样。样品采集执行《水质 采样技术指导 HJ 494-2009》《环境监测质量管理技术导则 HJ 630-2011》，现场观测仪器：溶解氧测定仪、温度计、pH计、透明度盘等，由省（市）计量监督局检定或（自检）合格后使用。采样器具的选择和洗涤按照《水质 采样技术指导 HJ 494-2009》执行。样品标签；包括样品序号、监测点位、监测项目、采样日期、保存方法，并写明用何种保存剂。采样记录：采样人员认真核对，记录其状态。按要求填好采样地点、采样时间、采样人、记录人、核对人，出现异常要有附加说明记录。使用定位仪或照相机等辅助设备证实采样点位置，实行必要的质量监督。
2样品保存和运输
在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守《水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 493-2009》，针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施。运输前应将容器内、外盖盖紧，用采样箱装好。特殊样品（如冷藏、保温）要按要求运输。以保证从样品采集到测定这段时间间隔内，样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度。送入实验室的水样首先做好样品交接手续，采样人员将样品和采样记录同时交分析室主任检查并填好样品登记记录。分析人员在接收样品时，要仔细核对样品信息和采样记录。
二、实验室内部质量保证与质量控制
实施监测前必须创造一个清洁的实验环境。尽量减少因室内温度、湿度、电源电压波动、空气中污染成分对分析测试的影响。监测人员应执行相应监测方法中的质量保证与质量控制规定，此外还可以采取以下内部质量控制措施。
空白实验：空白样品（包括全程序空白、运输空白、现场空白和实验室空白等）测定结果一般应低于方法检出限。如果空白过高或波动过大时，应查找原因，加以纠正。
校准曲线：采用校准曲线法进行定量分析时，仅限在其线性范围内使用。
校准曲线应与样品测定同时进行，否则应在测定试样的同时，检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足，需从仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。
平行样测定：要求同一批样品在完全相同的条件下进行同步分析，可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度等因素安排平行样的数量。一般应按同批测试样品数的10%随机抽取样品进行平行双样测定。
加标回收率测定：加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等。在一批试样中，随即抽取10-20%的试样进行加标回收测定，加标量一般为样品浓度的0.5～3倍，且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。当同批试样较少时，应适当加大测定率，每批同类试样中加标回收率不应少于2个。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围，加标回收率范围的一般控制在90-110%。
质控考核样品测定：采用标准样品/有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质作为质控考核样品，每批样品带一个已知浓度的与样品浓度相近的质控样品。
方法比对或仪器比对：对同一批样品可用不同的方法或不同的仪器进行比对测定分析，以检查分析结果的一致性。
三、实验室外部质量保证与质量控制
中心质量控制室的质量管理人员对分析人员的质量控制，可采取以下措施：
密码平行样：质量管理人员根据实际情况，按一定比例（一般按10%）随机抽取样品作为密码平行样，交付分析人员进行测定。若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围，应在样品有效保存期内补测；若补测结果仍超出规定的允许偏差，说明该批次样品测定结果失控，应查找原因，纠正后重新测定，必要时重新采样。
密码质量控制样及密码加标样：由质量管理人员使用有证标准样品/标准物质作为密码质量控制样品，或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样，交付分析人员进行测定。如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内，则说明该批次样品测定结果受控。反之，该批次样品测定结果作废，应查找原因，纠正后重新测定。
人员比对：分析室不同分析人员采用同一分析方法、在同样的条件下对同一样品进行测定，比对结果应达到相应的质量控制要求。
实验室间比对：可采用能力验证、比对测试或质量控制考核等方式进行实验室间比对，证明各实验室间的监测数据的可比性。
留样复测：取仍在测定有效期内，稳定的、测定过的样品重新进行测定。将两次测定结果进行比较，以评价该样品测定结果的可靠性。
四、监测数据审核
监测数据报告执行三级审核制度。应保证监测数据的完整性，确保全面、客观地反映监测结果。不得选择性地舍弃不利数据，人为干预监测和评价结果。采样-分析原始记录-报告；现场采样人员，认真填写采样记录，并进行互审；分析人员将分析数据交校对者校核签名后送室主任，室主任审核签名后交技术负责人审核。发现问题，随时重新采样、监测、计算、审核。
五、结论
质量控制指为了达到质量要求所采取的作业技术或活动，强调实验室分析过程中采取的各种技术手段，如空白实验、校准曲线绘制、平行双样测定，加标回收率测定等。质量保证指为了提供足够的信任表明实验能够满足质量要求，强调实验室分析过程中的管理手段，包括制定计划、根据需要确定质量要求。本文通过上述一系列的质控措施，达到辽河流域水环境监测全过程受控。为辽河流域环境管理提供技术支持。
参考文献：
[1] 吴邦灿，李国刚，邢冠华．环境监测质量管理[M]，中国科学出版社，2011
[2] 李国刚．环境监测质量管理工作指南[M]．北京：中国环境科学出版社，2010
[3] 水质 采样技术指导 HJ494-2009