粉煤灰中烧失量检测的不确定度研究

发表时间:2020/10/20   来源:《科学与技术》2020年17期   作者:  杜楠
[导读] 首先对粉煤灰烧失量检测进行了简单说明,结合粉煤灰烧失量试验以及相应的
        杜楠
        环昌北七家商品混凝土搅拌站102200
        摘要:首先对粉煤灰烧失量检测进行了简单说明,结合粉煤灰烧失量试验以及相应的测流量模型,对粉煤灰烧失量检测中的不确定度来源进行了定性与定量分析,通过合成的方式得到了粉煤灰烧失量检测的不确定度。

        关键词:粉煤灰,烧失量,检测,不确定度
引言
        粉煤灰指电厂煤粉炉烟道气体中收集到的粉末,原本是工业废弃物,对于大气环境污染严重,也会影响人们的身体健康。不过伴随着研究的深入,粉煤灰在建筑领域得到了有效应用,其本身的活性能够对混凝土性能进行改善,起到降低成本、降低水化热的作用。不过,粉煤灰中含碳量越高,烧失量越大,在配置混凝土的过程中,需水量也会越大,水胶比的提高影响了粉煤灰作用的充分发挥。因此,需要做好粉煤灰烧失量检测工作。

1粉煤灰烧失量检测
        粉煤灰是一种非常重要的混凝土掺合料,在配置混凝土的过程中,添加适量粉煤灰,能够节约水泥用量,降低成本投入,降低水泥水化热,同时也可以对混凝土拌合物以及硬化混凝土的性能进行改善,有着良好的经济效益和环境效益。而想要确保粉煤灰作用的充分发挥,需要做好其质量检测工作,GB/T1596—2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰为粉煤灰检测提供了项目、方法和技术指标,按照品质将粉煤灰分为三种不同的品质(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ),Ⅰ级质量最优,不同品质的粉煤灰有着不同的应用范围。烧失量指将原料放在105℃~110℃烘干后,于1000℃~1100℃灼烧后失去的重量百分比,主要用于判断原料的纯度,是粉煤灰质量检测的一个非常重要的指标。不过,在实际检测过程中,存在大量不确定因素,导致检测人员很难得到准确数值,需要对影响因素进行分析,计算样品检测值的合理范围,提升检测结果的准确性。
        
        
2粉煤灰烧失量检测不确定度研究
2.1不确定度来源定性分析
2.1.1粉煤灰烧失量试验
        粉煤灰烧失量试验主要是将检测样本放在(950±25)℃的高温炉中进行灼烧,在排除水分和二氧化碳的情况下,对一些容易发生氧化的元素进行氧化。具体来讲,利用天平称取1g试样,称量精度达到0.0001g,放入到灼烧恒量的坩埚内,加盖放入高温炉中,逐渐升温到(950±25)℃,灼烧时间为15min~20min,然后将坩埚取出,放在干燥器中冷却至室温,进行称量。需要进行多次反复灼烧,直至恒量。烧失量质量分数计算公式为:
        
        其中,m1为试料质量;m2为灼烧后试料质量,g。

2.1.2测量模型构建
        在满足所有试验条件的情况下,粉煤灰烧失量可以利用上述公式计算,对公式进行分析,粉煤灰烧失量测量的本质,就是对其灼烧前后的质量变化进行测定,因此,粉煤灰烧失量不确定度的来源只需要考虑影响其质量变化的因素,一是粉煤灰本身的不均匀所引起的不确定度u1,rel;二是仪器测量误差所引起的不确定度u2,rel,两种因素相互独立,互不干扰,粉煤灰烧失量不确定度计算公式为:

2.1.3不确定度来源定性
        粉煤灰是电厂煤粉炉烟道气体中收集的粉末,属于火力发电的副产品,因此并不能保证其绝对均匀,在这种情况下,粉煤灰本身的不均匀性就可能引起烧失量的不确定度,可以按照统计方法对其进行分析。而在粉煤灰烧失量试验中,仪器包括用于灼烧的箱式电阻率和用于称量的电子天平,两种仪器存在于不同的试验阶段,因此彼此之间互不影响,对由仪器测量误差引起的不确定度进行计算,存在:


2.2不确定度来源定量分析
2.2.1u1,rel定量分析
        选择F类Ⅰ级粉煤灰进行试验,称取200g样品,以人工四分法将其缩分为20个样本,进行烧失量实验,得到的试验结果如表1所示。



        在对粉煤灰本身不均匀性进行分析时,采用了贝塞尔法,在重复性与复现性条件下,针对同一被测量x进行独立重复观测,结果表示为xk(k=1,2,…,n),则可以用测量结果的平均值来表示x的最佳估计值,即:


        结合天平检定证书允许的最大误差,将a的值选择为0.0005g,则可以计算得到u2,1,rel(ωLOI)的数值为0.03%。
        2)u2,2,rel(ωLOI):同样的方法,对照电阻率校准证书,得到其在相应温度下扩展不确定度u=1.2℃,k=2,则电阻率在该温度下的标准不确定度uc=0.6℃,区间半宽度a=1.04℃,考虑到粉煤灰烧失量温度允许偏差值为25℃,可以将上述温度忽略,认为u2,2,rel(ωLOI)的值为0。

2.3不确定度合成、结果
        结合上述分析,仪器设备测量误差引起的不确定度合成为0.03%,粉煤灰烧失量不确定合成为:

       
        
結束語:
        在对粉煤灰烧失量进行测定时,若试验条件满足,则通过分析可以看出,粉煤灰样品较为均匀,电子天平测量结果虽然存在一定误差,但是并不会对最终检测结果造成很大影响,箱式电阻炉温度波动在允许误差范围内,因此可以直接忽略。对照试验结果Fenix,粉煤灰烧失量分散性基本能够控制在±0.10%的范围内。如果在检测过程中,得到的检测结果处于检测指标边缘,则在满足试验条件的前提下,可以从粉煤灰本身不均匀性以及电子天平测量误差两个方面,进行更加深入的分析和研究。

参考文献:
[1]安奇林.浅析粉煤灰烧失量不确定度[J].建材世界,2017,38(2):22-25.
[2]张亚涛,郑继,秦岭.粉煤灰烧失量测定方法探讨[J].化学分析计量,2016,25(3):34-36.
[3]李卉.普通硅酸盐水泥烧失量测定的不确定度评定———灼烧差减法[J].商品与质量·学术观察,2013(2):212.
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