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酱腌菜中苯甲酸不确定度分析

发表时间：2020/10/20 来源：《基层建设》2020年第19期作者：贾文轩

[导读] 摘要：本文分析了液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定因素，应用测量不确定评价理论，对检测过程产生的不确定度进行了分析。

        河北省食品检验研究院 050227
        摘要：本文分析了液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定因素，应用测量不确定评价理论，对检测过程产生的不确定度进行了分析。
        关键词：高效液相色谱法；酱腌菜；苯甲酸；不确定度
        测量不确定度是说明被测量之值分散性的参数，它能给出测量结果的可信度和可信区间，是定量说明测量结果质量的一个参数。酱腌菜中苯甲酸是反映酱腌菜中防腐剂含量的一项重要指标，为此我们对液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度进行分析，结果报告如下。
        1检测方法
        按照GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法进行试验，由检验人员对酱腌菜样品进行测试，在相同的环境和条件下重复测量10次。
        2环境条件
        本次试验环境条件为温度（25.0）℃，大气压（101.3）kPa。
        3仪器设备
        超高效液相色谱仪岛津LC30A，在检定有效期内（2018.6.22- 2020.6.21）；电子天平 PL203 精确度为1mg，在检定有效期内（2019.7.9-2020.7.8）；
        4测量过程
        （1）准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22μm 滤膜，待液相色谱测定。
        （2）流程：样品称取，苯甲酸标液配置；样品测量，苯甲酸标液测量；样品中苯甲酸浓度计算。
        （3）申明
        符合上述条件的试验结果，可直接引用本次评估的不确定度。
        （4）建立数学模型
        建立数学模型为   X= 其中：X：样品的苯甲酸浓度，g/kg； C：样液中苯甲酸的品质，mg/L；V：最终样液的体积，mL；m：试样品质，g
        （5）求最佳估计值
        将上述10个样品测量数据计算最佳估计值
                                                                          表1 测量资料及最佳估计值

        （6）识别不确定的来源
        测定中不确定度主要来源有：重复测量urel (X)；苯甲酸标液urel (C)，此不确定度由苯甲酸标准溶液移取、环境条件测定、容量瓶定容体积、苯甲酸溶液这些不确定度分量构成；样品前处理 urel(V)，此不确定度由容量瓶定容体积、环境条件测定、天平称量这些不确定度分量构成；仪器的不确定度 urel(m)
        （7）计算不确定度分量
        7.1 重复测量相对标准不确定度urel (X)
        按A类不确定度计算
        试验平均值为：试验平均值标准偏差S采用贝塞尔法计算：
         =0.0013，其自由度ν＝n－1＝9
        试验相对标准偏差为： u (X)= = 0.17%
        相对标准不确定度为urel (X)=U(X)/ =0.053%
        7.2由苯甲酸标准溶液的标定引入的相对标准不确定度，urel(C)
        7.2.1由苯甲酸标准溶液移取使用移液枪引入的相对标准不确定度， urel(C1)
        根据移液枪计量检定证书，其不确定度为0.5%，按正态分布对待，k为

        7.2.2由环境条件测定引入的相对标准不确定度，urel(C2)：根据经验为0.05%
        7.2.3由容量瓶定容引入的相对标准不确定度， urel(C3)
        根据经验为为1.0%，按正态分布对待，k为

        7.2.4苯甲酸标液不确定度，urel（C4）：根据标物证书为1%
        7.2.5 urel(C)由urel(C1)、urel(C2)、 urel(C3)和 urel（C4）合成，且urel(C1)、urel(C2)、urel(C3)和urel（C4）互不相关
        urel(C)= =1.19%
        7.3 由样品前处理引入的相对标准不确定度，urel(V)
        7.3.1由环境条件测定引入的相对标准不确定度，urel(V2)：根据经验为0.05%
        7.3.2由天平称量引入的相对标准不确定度，urel(V3)
        根据进样针计量检定证书，其不确定度为0，按正态分布对待，k为，
        7.3.3由容量瓶定容引入的相对标准不确定度， urel(V1)
        根据经验为为1.0%，按正态分布对待，k为，

        7.3.4 urel(V)由urel(V1) 、urel(V2)、urel(V3)合成，且urel(V1) 、urel(V2)、urel(V3)互不相关
        urel(V)= =0.58%
        7.4由液相色谱测定引入的相对标准不确定度，urel(m)
        根据液相色谱仪计量检定证书，其不确定度为3.0%，按正态分布对待，k为，
        （8）相对标准不确定度汇总
                           表2 相对标准不确定度汇总表

        （9）合成标准不确定度uc（C）的计算
        urel（C）由urel (X)、urel(C)、urel(V)和urel(m)组成，且urel (X)、urel(C)、urel(V)和urel(m)互不相关
        urel(C) = =2.19%
        故检测结果C的合成标准不确定度为
        uc（C）= urel（C）× =2.19%×0.7566=0.017
        取包含因子K=2得到扩展不确定度U（C）=2×0.017=0.034
        （10）不确定度的报告
        酱腌菜中苯甲酸含量测定值为（0.753±0.034）g/kg。式中：±后的值为扩展不确定度U（C），它是由合成不确定度uc（C）乘以包含因子K=2而得。
        5结论
        液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量，不确定度主要来源于重复测量、苯甲酸标准溶液配制、样品前处理、液相色谱仪测定带来的不确定度，其它因素所带来的不确定度很小，基本可忽略。本实验按照GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法进行试验，通过具体实验证明本方法各项指标均符合方法学的要求，并具有灵敏度高、快速准确、安全经济、可多组分分析等特点，适用于酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类的快速测定。
        参考文献
        [1]牟冠文，李光浩.食品防腐剂的概括与其检测方法[J].食品与发酵工业，2006，32(10):19-20.
        [2]杨寿清.新型高效低毒食品防腐剂-对羟基苯甲酸酯钠[J].饮料工业，2003，6(6):17-22.
        [3]刘慧，徐诚，刘倩，等.对羟基苯甲酸酯类内分泌干扰效应的研究进展[J].卫生研究，2016，45(1):155-158.
        [4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB2760—2014.
        [5]王萍.薄层层析法测定化妆品中多种防腐剂[J].环境与健康杂志，1997，14(4):171-174.
        [6]勒克林.高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂[J].中国卫生检验杂志，2005，15(3):317-318.