气相色谱法快速测定合成气中丁稀含量--中国期刊网

字体：大中小

首页> 原创作品> 正文

气相色谱法快速测定合成气中丁稀含量

发表时间：2020/10/27 来源：《基层建设》2020年第19期作者：刘志伟

[导读] 摘要：在特定的优化色谱条件下，测定了合成气中丁稀的含量。

        大庆石化公司质量检验中心
        摘要：在特定的优化色谱条件下，测定了合成气中丁稀的含量。相对标准偏差（RSD）小于8.39%，回收率在95%～100.1.8%之间。该方法准确可靠，适用于丁稀生产的中间控制分析。
        关键词：气相色谱法合成气丁稀
        通过利用煤制原料，并通过合成丁稀生产，阶梯式高效或低效需要，通过监测合成气中丁稀含量等气体，从而分析和提取反应和分离效率，以及合成气的高低效率。
        1实验的一部分
        1.1仪器设备：
        气相色谱分析仪：安捷伦6820分流或无分流100毫升带针玻璃注射器，5毫升玻璃注射器
        1.2使用的试剂：
        它是一种丁稀（GC）校准仪器
        1.3取样：
        用100ml玻璃注射器吸取120ml以上有代表性的样气，用橡皮盖密封。
        1.4样气预处理：
        将回收的样气标定至100ml，然后用5ml玻璃注射器吸取2ml去离子水，注入装有100ml样气的注射器中。用橡胶盖把它封起来。将装有样气的注射器摇匀15分钟，使各组分溶解，使样气中的丁稀完全溶于水中，然后将针头装入100ml注射器中，同时用橡皮帽将装有5ml的注射器密封，向5ml注射器内注入2ml吸水性丁稀，将100ml注射器针头插入水位以下，缓慢均匀地推动注射器，再次将样气注入水中，使未被样气吸收的丁稀进一步吸收并充分熔融。
        1.5分析条件：
        载气：氮气：0.75 ml/min，尾气：25 ml/min，氢气：30 ml，空气：400 ml/min，分流比：1：100色谱柱：60倍0.25倍0.25柱温：65℃，进样口：250℃，检测器：FID 300℃。
        1.6定量方法：
        采用外标法配制色谱纯丁稀质量比为0.5%的丁稀溶液。根据面积确定校准因子，并编制校准表。
        1.7取样
        样品吸收后，用与标准样品相同的进样体积进样，结果为a%。由于酒精含量低，吸收溶液的密度约为气体中丁稀含量的每立方厘米1g，kg/cm3为：2×1×a%×103×（100×106）=2×a%×107
        2仪器和试剂
        2.1色谱柱
        填充柱：填料是由苯乙烯、二乙烯基苯和极性单体组成的白色粉末。
        2.2标准气体的使用
        丁稀标准气的最佳储存期为3个月以内。根据时间的缩短，气体很容易粘附在气缸内壁上，很难混合均匀（31）。目前f4lo一般是及时制备的，用100mL玻璃注射器抽取100mL纯空气，用橡皮帽堵住针头，用微型注射器分别吸收1.8ul、3.6LaL和7.2U L，注入100mL注射器可分别得到丁稀含量为1%、2%和4%的标准气体，在150℃烘箱中加热汽化，10min后取出，稍冷，目前使用和配制标准气体。
        3实验方法
        3.1色谱条件
        柱温：100℃；汽化器温度：180℃；检测器温度：250℃；载气：高纯氮气，30ml/min；气体：高纯氢气，40ml/min；辅助气体：气缸空气，450ml/min；定量环：1ml。
        3.2定性和定量
        3.2.1定性选择
        用2.3标准气制备丁稀标准气，气动阀进入色谱，经porapak-n柱分离，火焰离子化检测器检测。用上述2.3标准气制备的标准气体中丁稀的保留时间是定性的。

期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆

        3.2.2定量选择
        根据气动阀进样，定量1毫升气体，并进行环定量
        4结果与讨论
        4.1样品测定
        取丁稀合成装置的合成气，如3.2中定性和定量方法测定的色谱法，用外标法得到丁稀含量为0.38%。
        4.3重复性或样品回收率测定
        4.3.1方法重复
        在之前的实验中，每个标准样品至少重复测定五次。测定了检测方法的重复性。测定结果为：9%，证明该方法具有较高的精密度。
        4.3.2回收率的确定
        将一定量的丁稀注入装有定量合成气的橡胶密封玻璃注射器中。在150℃的烘箱中蒸发10分钟，然后取出。稍微冷却后，样品为丁稀加氢合成气。标准加入合成气的回收率确定如下。结果表明，合成气中丁稀的回收率在95%～101.8%之间，满足回收率的要求。该方法准确、准确、可靠。
        4.4注意条件
        丁稀标准气应就地制备，不宜长期存放。取出后应放入烘箱，空气滞后时间不应超过2分钟。为了加快分析速度，合成气样品不易长期保存。选择喷射时保持正常压力。
        5数据
        5.1在相同条件下获得3份气体，并与2ml、3ml和4ml水进行比较。表1吸收水体积（ML）2 345气体中丁稀含量kg/cm3 650 645 648 643可通过测量吸收液的含量完全吸收气体中的丁稀。如果吸收液太小，可能是由于温度的影响而使玻璃注射器壁面损失。如果吸收液太多，说明气体中丁稀含量太低。样品制作误差很大，需要反复试验。取吸收液2ml为宜。
        5.2吸收速率选择为5分钟、10分钟、15分钟和20分钟。首次振荡时间（min）为5101520，气体中丁稀含量（mg/m3）为635643648。结果表明，吸收速度越快，吸收能力越不完全。第二次吸收时，当鼓泡速度在1.5ml/min～25ml/min之间时，丁稀被完全吸收。
        6气相色谱法的特点
        6.1流动气体色谱法。
        根据所用固定相的不同，大致可分为两部分：第一，固定相是固体，因此称为气固色谱；第二，当固定相为液体时，称为气相色谱。
        6.2气相色谱法（GC）
        气相色谱法是色谱法的一个分类。色谱法分为两个阶段，一个是流动相，另一个是固定相。用液体来表示流动相叫做液相色谱法，用气体作为流动相的称为气相色谱法。由于固定剂的不同，气相色谱法可分为两个方面。带有固体吸附剂的固定相称为气固色谱，涂有固定液体的固定相称为气相色谱。根据色谱分离原理，气相色谱可分为吸附色谱和分配色谱。在气固色谱中，固定相可用作吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
        7、结论
        合成气由一氧化碳、氧气和其他气体组成。是一种适用于工业化工原料的原料气。它的应用范围很广。合成气是由化学染料、煤和其他固体燃料燃烧和释放而产生的。它也可以由轻烃如天然气和石脑油制成。也可以通过重油在大气中长时间氧化。无论是联醇法还是焦炉煤气制丁稀，对合成气中丁稀含量的测定都是非常必要的。丁稀含量测定的影响条件是丁稀的产量。另一方面，循环气中的丁稀多次循环进入合成塔，增加了气体中副反应的发生，导致丁稀中杂质含量的增加，原有的检测方法受到各种因素的限制。普通吸收法的吸收是由于3-4小时太长造成的；有些是由于取样工具的不精确而影响的，因此在分析过程中可能会由于各种因素而产生偏差，如直接注气法。介绍了一种省时、省力、高效的气相色谱法快速测定合成气中丁稀的含量。
        参考文献：
        [1]唐晓峰，何鑫.色谱法测定煤制丁稀净化气中硫化氢分析准确度探讨[J].神华科技，2018（04）.
        [2]程振国.气相色谱法快速测定合成气中丁稀含量[J].化学工程与装备，2018（01）.
        [3]王建强.氢回收水洗后原料气中丁稀的测定[J].化学工程与装备，2018（10）.
        [4]23]宁西锋，徐其峰.采用Hayeep-Q气相色谱法测定丁稀合成气中丁稀含量[J].现代交际，2018（10）.