提升农残检测技术水平更好地保障农产品质量安全

发表时间:2020/10/28   来源:《科学与技术》2020年18期   作者:杨琳
[导读] 农产品质量的关注和检测,是非常重要的一项工作,

         杨琳         
         万源市农产品质量检验检测中心,四川省万源市,636350

         摘要:农产品质量的关注和检测,是非常重要的一项工作,也是能够让我国食品安全始终有所保障的途径之一。在进行农产品农药检测的过程当中,无论是效率还是准确度都是需要进一步提高的。因此我国已经开始了农残速测技术的应用,但在应用过程中仍然存在着一定的问题。基于此,本文主要从以下几个方面讨论了农残测速技术在农产品质量安全检测当中的使用和发展。
         关键词:农残测速技术;基层农产品质量;安全检测;应用
         
         当前,农业生产过程主要使用氨基甲酸酯、有机磷等农药,部分农药可残留在蔬果外表。此类农产品和生物体内Ache(全称为“乙酰胆碱酯酶”)结合,导致酶活性受到抑制,致使人出现中毒症状。将蔬菜和Ache之间进行萃取反应,可检测出农产品中农药残留情况。但是,应用此检测技术,可能存在干扰因素,影响检测结果准确性,因此,探索出检测技术的问题的处理方式十分重要。
         一、农残快速检测技术应用流程
         (一)准备阶段
         准备阶段,需要结合检测要求,合理选择检测仪器,对仪器进行自检,保证其功能良好。同时检测过程需要利用信息技术,运用检测系统,保证信息获取的真实性。选择智云达ZYD-NP6D检测仪,该仪器光源稳定,有多个通道,带液晶显示屏,能够对蔬果中的氨基甲酸酯类农药快速检测。自检过程先预热10~15min,保证光源的稳定性,同时登陆农残快检系统,设置端口和检测仪相连,并将之前检测的参数值、检测信息等清除。
         (二)制备对照液并测试
         对照液的制备过程,选择缓冲液2.5mL,酶100uL,将二者加入到比色皿当中,待其均匀混合之后,将100uL的显色剂添加其中,并添加底物20uL。将所有物质摇匀之后,放置于比色皿当中展开对照测试,合理的结果区间为0.3~0.8,一旦超出此范围,即代表操作环节存在问题,或者显色的时间较长,此时,需要重复上述准备流程,重新制备,直到结果合格。
         (三)录入信息
         在检验环节,需要将待检验产品的名称以及检测标准等重点信息全面地录入到检测系统当中,保证整个检测过程具备专业信息支持,提高结果的准确性,保证农残快检过程可顺利得到预期效果,为检测过程技术的顺利应用提供信息保障。
         (四)制备检测液
         选择2g待检样品,若为蔬菜,可剪成边长为1cm的方片,若为瓜果可切成1cm正方体,将其置于三角瓶当中,向其中添加10mL的缓冲液,之后振荡2min,过滤出清液作为待测试液。选择100uL酶放入比色皿当中,加入2.5mL待测液,混合均匀之后静置10min,向其中添加100uL显色剂,并加20uL底物。将比色皿盖上,之后上下颠倒2次,将其置于仪器当中测试。
         (五)判定结果
         对于农残快检结果的判定,主要有以下三种情况:第一,当样品抑制率<50%,即可说明,被检测的农产品中存在较少的农药残留量,即样品检测结果“合格”。第二,当样品抑制率≥50%时,此时说明被检测的农产品中含有较高的农药残留量,即样品检测结果“不合格”,需要立即暂停相关农产品的市场交易活动,同时,对产品进行追踪,向上级主管部门进行汇报。第三,当样品抑制率处于40%~50%区间内,此时代表样品“疑似农药残留超标”,需要进行重复检查,进一步确认。复检之后,若抑制率>40%,需要使用色谱仪展开分析,确认之后停止该农产品的市场交易,对其追踪,向主管部门进行汇报。
         二、农残检测方法
         (一)色谱法
         1.气相色谱仪
         这是一种常用的检测设备,分离效率高、分析速度快,尤其是对于成分复杂的样品,其高选择性、快速可靠以及高灵敏度的优势更加凸显,被广泛用于中药、果蔬以及环境体系当中的农药残留检测。目前,气相色谱法所使用的分离柱逐渐从填充柱转变成毛细管柱。

耿慧春用乙腈提取样品中的残留农药,利用固相萃取过滤后,将样品注入到气相色谱仪中,采用电子捕捉检测器测定出其中包含了11种有机磷类农药残留;其构建的方法具备试剂用量少、操作便捷、测定结果精确度高等优点。
         2.高效液相色谱法
         这是一种相对传统的检测手段,被广泛用于热稳定性差、高沸点、相对分子质量较大的农药检测中,但不适用于相对复杂的样品检测。相较于气相色谱法,高效液相色谱法中流动相参与分离机制,其比例、组成以及pH值能够自主调节,有助于样品检测、分析。陈珠灵利用高效液相色谱法分离、检测了蔬菜当中的乙基对硫磷、甲基对硫磷以及甲拌磷,筛选与优化了样品提取、净化和检测的色谱条件,将shim-pack VP-ODS作为分离柱,流动相采用了V甲醇︰V水=85︰15,紫外检测的波长是250nm。这种方法测定的3种有机磷在0.02-2.0μg/L内具备了良好线性,检出限可以达到1.0-5.0μg/L,加标回收率为97.44%-101.22%,适用于分析各类蔬菜中的农药残留量。
         3.气相色谱-串联质谱法(气质联用技术)
         该法不仅具备了气相色谱高分离的基本效能,也能够使用质谱实现对化合物结构特点的准确鉴定,被用于农药残留检测工作中,逐渐成为了复杂基质当中痕量化合物定性定量分析的重要工具。周蓉把分散液液微萃取技术与分散固相萃取净化技术相互融合后用于分析蔬菜中农药残留,并测定了19种有机磷农药。这种方法能够减少样品基质所产生的干扰,实现选择性测量复杂基质中待测物的基本目标,具有分离效果好、简单易操作、有机溶剂消耗量低的基本特征,多数样品可以得到较好的净化富集以及较高的回收率。
         4.高效液相色谱-串联质谱方法
         该法具备分析速度快、前处理便捷、抗干扰能力强等诸多优点,被广泛用于农产品农药残留分析中。杨玉平通过优化净化条件以及质谱、色谱条件,构建了以乙腈为提取液、SPE净化、能够同时检测蔬菜中28种农药残留的检测方法,灵敏度高、使用范围广,定量限与检出限均满足国家标准,稳定性优、重现性好,基质适用性高,能够用于实验室日常检测。
         (二)快速检测法
         1.免疫分析法
         免疫分析法是结合免疫反应和现代测量手段的超微量测定方法,可以测定小分子量农药以及大分子量农药,包括酶免疫测试法、荧光免疫测定法以及放射免疫测定法。总体上看,免疫分析法的灵敏度与效率更高,操作简单,成本较低,不仅可以准确测定样品,还能明确样品中各个成分的含量。生物传感器法能够使用传感技术,结合农药免疫分析技术实现对样品的定性筛选以及常规分析。
         2.酶抑制法
         胆碱酯酶抑制法是使用最为广泛的一种酶抑制法,主要用于检测有机磷含量。利用特异性抑制胆碱酯酶对于昆虫所具备的毒性作用,试验过程中让胆碱酯酶和样品提取液进行有效融合、反应,如果胆碱酯酶受到了抑制,说明样品液中包含了有机磷、氨基甲酸酯类农药。
         (三)农产品中农残检测确认技术
         农产品中农药检测会产生两种结果:一种是农药残留检测指标处于检测限下,没有检测出农药残留,最终的结果为阴性;另一种是农药残留检测指标在检测限以上,最终检测出了农药残留,也就是结果为阳性。阴性结果可以使用日常的检测技术加以确认,阳性结果所采用的确认技术则比较复杂,要在确保回收率的前提下确定最终农药检测结果是唯一的。农产品中农药残留检测确认方法一般可以分成条件改变法、质谱确认法、添加法等,其中添加法能够分成基质添加法以及标样添加法,基质添加法是在标样中添加物质稀释样品从而形成新标样,这样可以最大化的去除样品当中基质效应对于农药残留时间所产生的影响,减少农药残留误判的产生概率。
         总而言之,在农残快检过程,需要依靠完善的检测流程,针对检测环节存在的各类问题,要找出影响因素,采取针对性解决措施,提高检测结果的准确性,保证结果的高效利用。同时,农药种类逐渐多样化,要求检测技术不断发展,将检测流程进一步优化,对此需要相关技术人员深入思考,全面分析检测过程的影响因素,运用先进的技术加以解决,提高检测结果质量和精度。
         参考文献:
         [1]曹天亚,金鑫,冯正伟,朱小凤.气相色谱法处理农残检测结果假阳性的方法[J].江西农业,2020(12):113+115.
         [2]袁青.浅谈常规蔬菜农残检测技术[J].种子科技,2020,38(11):105-106.
         [3]钱冲,胡光辉,张梅,白云,勾新磊,高峡,刘伟丽.气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残[J].食品安全质量检测学报,2020,11(06):1736-1742.
        
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