新疆质量监督检验院能化所 新疆乌鲁木齐 830011
摘要：近几年，环境污染严重，半挥发性有机物危害增加，我们迫切的需要对它们进行测定控制，减少其危害。本文采用的测定方法是气相色谱-质谱法。这种方法是当下一种极为先进的方法之一。我们本文进行详细的描述对有机物的具体测定方法，以及试验的步骤，不断的对试验的过程进行优化。通过对其分析，对它的危害有个显著的控制。
关键词：土壤；沉积物；半挥发性有机物；测定；气相色谱质谱法
近年来，我国的环境污染工作尚存在一定的问题。尤其是在土壤污染方面，没有建立健全土壤污染的制度和管理体系，防治工作仍有一定的提升空间，这是当下重点关注的问题，定要做好生态环境保护的工作。对于半挥发性有机物的定义，不同学说都是不一样的。普遍认为半挥发性的有机物存在时间较长，相对难以分解。它们的长期存在土壤和沉积物中，严重危害我们的环境和身体健康。常见的有艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀酚、六氯苯和多氯联苯等等。
对于该有机物的测定方法是多种多样的，本文主要考虑的是一种效率更高，优势更多的一种测定方法。它就是气相色谱质谱法。这种技术是当下最先进的方法之一。
一.气相色谱质谱法
1.1测定的对象
我们采取的这种方法是专门针对半挥发性有机物的。我们测量的对象是土壤和沉淀物中的各种各样的半挥发性有机物。我们对其进行分析和鉴定，最终完后测定。
1.2方法原理
我们采用的方法是萃取法来提取土壤和沉积物中半挥发性的有机物。不同的有机物的性质是不同的，他们是混合在一起的，因此我们需要将其分离开来使得我们取得的有机物是属于半挥发性有机物。我们对提取到的提取液进行纯化浓缩和固定。并用气相色谱法和质谱法进行测定。我们定量分析采用的是内标法。
二.实验部分
2.1主要仪器和试剂
我们进行测定时，对仪器和试剂进行严格要求。通常情况下，我们所用到的仪器有。色谱柱萃取装置浓缩装置等等一系列的实验设备。只能注意的是我们的各种设备是要符合实验要求的。例如我们的浓缩装置主要是采用的旋转蒸发器吹大一或者其他功能相似，性能相近的设备装置。试剂的话，对于我们进行测定所需要的各种试剂种类繁多。从硝酸到铜粉，从标准的储存液到标准的替代液等等。我们所需要的实际是一定要按照实验需要或者是说明书来进行配置。所需试剂较多，不在此一一进行列举说明。
2.2实验步骤
1.采集与保存
我们采取一定的土壤和沉积物进行保存，将样品储存在实验常用的那种磨口棕色玻璃瓶之中。我们在进行运输时，需要按照实验室中的要求进行严格操作，值得注意的是，为了保障样品的新鲜性，对于样品的保存不能超过一周的时间。
2. 样品的制备
（一）样品的准备。对于样品的准备，我们。采取的是将采集到的土壤和沉积物等样品放入一个整洁的平板上，消除不必要的杂物进行筛选，处理。在保存样品时，我们最好采取的是与当时采取样品之前的环境类似的环境进行保存。必要时我们要将样品进行干燥处理。我们可以采取干燥剂加入样品中进行干燥处理，再用容器进行提取。我们提取的方法可以采用索式提取法。
（二）样品的预处理。样品的预处理分为多个阶段，我们一一来进行讨论。
对于萃取阶段。我们在样品准备的基础之上进行萃取，萃取的方法。一般可以采用提取溶剂的方法。我们来对土壤和沉积物中的半挥发性有机物进行萃取。我们进行萃取的量一般比较小，大约在20克左右，具体情况具体分析称取量是可以随具体情况而变化的。
对于过滤和浓缩阶段。不同的工艺有不同的方法，对于半挥发性有机物的损失也是不一样的。过滤是一种物理的过程。而浓缩技术则是加热容器进行蒸发，再进行减压，加速溶剂蒸发来进行对提取物的浓缩。浓缩是整个样品制备中不可或缺的部分。再进行浓缩或过滤操作时不可出现误差，否则会严重影响到半挥发性有机物的浓缩结果。
对于净化阶段，我们可以根据有不同种类的半挥发性有机物的不同采取不同的方法，主要的方法有柱净化和gpc净化柱净化。如图二所示。我们利用这些方法，对各种各样的班会发现有机物进行研究。在研究的过程中，我们发现这两种方法都存在着很大的缺点。不利于我们进行土壤和沉积物中的半挥发性有机物的研究。我们发现凝胶色谱纯画法这种技术是相对于其他方法是成熟的自动化操作。利用该方法对有机物进行回收率和精密度方面的研究，最终的结果表明，我们需要在进行实验准备前就确定好我们的纯化分离等条件和方法，避免造成对有机物的损失。值得注意的是不同的净化方法，他有不同的注意事项，我们要严格进行操作。
对于脱硫阶段。土壤或者沉积物中的样品的提取物中的物质组成成分硫环是不同大小的。如图四是硫环的质谱图，我们就可发现它的大小是不同的。根据硫的性质，我们发现留在各种各样的容器中，它的溶解度与某一些物质非常相似。因此在整个对药物提取的过程中，如果不能很好的消除流对该物质的干扰，那么流会随着目标物进行一起洗脱，因此我们需要对所获得的半挥发性有机物最终进行脱硫的操作。根据我们的研究发现，gpc净化可以消除流对该物有机物的干扰，也可以是采用铜粉脱硫法。
2.3质量控制
在实验中我们要进行质量的保证和质量的控制。他涉及到多个方面。从空白实验来看，我们需要保证的是，在一定的样品实验下，必须保证存在空白的实验，而且对于测量样品中的浓度不可以超过它的方法检出限。就仪器性能检查而言，我们要相隔一定时间。便对仪器进行检查，避免因为仪器的问题而造成我们研究结果存在一定的错误或者可以避免的误差。必要的情况下，我们可以对某一些仪器进行清洗，或者是将不适于该实验的仪器进行更换，选择更加的实验仪器。对于事情的处理，我们不应该超过它标准溶液的浓度。值得注意的是，对于校准曲线检查，他与相对标准的偏差不能高于30%。换而言之就是他们之间的系数不可以超过99%。这是相当重要的一部分。在浓度水平方面，他的相对误差不得超过40%，我们需要在进行实验时增加。至少一个的平行样和至少一个的集体加标样来对浓度进行一个间接的控制，使得他没有过高影响我们的实验。
在进行实验时，我们往往忽略一种东西，那就是替代物。我们在实验室中应该建立带t5加标回收控制图。这样我们在进行数据的统计时，就可以将一些。错误的数据或者离群的数值进行去除，减少实验的误差。最后我们在进行实验结束后，将会产生各种各样的废弃物，我们不可将废弃物随意的丢弃或者存放，我们需要将所有实验中产生的废液废弃物等进行集中的保存密封存放，并赋予警示的标志，教授给相关的废弃物处理单位进行集中的处理，如果私下处理的话，将会严重影响到环境的污染以及试验者自身的安全。
2.4结果计算
对于实验结果的计算，往往是要我们的仪器设备来进行计算的。大致的公式如下图所示。通过该公式，我们可以计算出相对响应因子和平均相对因此。
.png)
计算公式
三.结束语
综上所述，我们采取试验对半挥发性的有机物进行研究，分析所含的各种化合物的不同。本文采用的测定方法是气相色-谱质谱法。通过试验，我们发现它对环境有着严重的污染，希望能对该有机物的危害有个显著的控制。
参考文献
[1]李巧浩.土壤和沉积物中挥发性有机物的检测研究与应用[J].化工管理,2018,34(22):86-89.
[2]程麟钧、滕恩江.土壤中挥发性有机物的快速测定方法[J].中国环境监测,2016,32(6):29-32.
[3]黄招发.顶空气相色谱-质谱法测定土壤好热沉积物中的挥发性有机物[J].环境化学,2020,18(8):24-26.