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DMF对硝化细菌的活性影响研究

发表时间：2020/11/2 来源：《基层建设》2020年第21期作者：杜前明

[导读] 摘要：N，N二甲基甲酰胺（DMF）是制革生产中一种常用溶剂，对较高浓度的DMF 废水可用二氯甲烷、氯仿、二氯苯、苯、环己酮或苯甲醚作萃取剂，对DMF进行回收。

        无锡市林信环保工程有限公司
        摘要：N，N二甲基甲酰胺（DMF）是制革生产中一种常用溶剂，对较高浓度的DMF 废水可用二氯甲烷、氯仿、二氯苯、苯、环己酮或苯甲醚作萃取剂，对DMF进行回收。但仍有部分DMF进入废水中，由于DMF 具有一定的生物毒性，当DMF 进入废水生物处理系统后，达到一定的浓度会对硝化细菌等生物系统造成冲击，会严重影响生物处理效果。[1]
        关键词：DMF；硝化细菌冲击；恢复周期
        前言
        DMF对于制革企业来说，是一种很重要的工业原料，并且广泛应用于PU合成革表面处理过程和二层皮湿法移膜表面处理中。[2] DMF废水毒性强，性质稳定，如果不进行有效处理直接排放到环境当中将会给人类生产、生活带来巨大危害。[3]目前国内外处理含DMF废水的主要方法有物化法（精馏法、萃取法、吸附法）、化学法（Fenton试剂法、光催化氧化法、碱性水解法、超临界水氧化法）、生物法（厌氧法、好氧法、强化生物法），分别适用于不同浓度DMF废水的处理。[4]无锡鸿山某皮革企业中，含有少量DMF物质的排放对于该企业废水处理的生化系统造成影响，我公司秉着学习和合作的基础，对DMF对于生化系统（主要为硝化细菌）的影响做了小试。
        主要目的：
        （1）氨氮的容积负荷；
        （2）不同浓度DMF对硝化细菌反应的抑制程度；
        （3）硝化细菌受DMF冲击几次后会受到明显的抑制；
        （4）硝化细菌受抑制后系统能否恢复，如能恢复，恢复的周期是多久。
        1、场地、设备及药品
        ●本次小试主要在实验室完成。
        ●所需的主要仪器设备如下：
        矿泉水桶（4L左右）数个（＞5个）、pH计、曝气装置、量筒、烧杯、分光光度计、消解仪等。
        ●所需的主要实验药品如下：
        碳酸氢铵（NH4HCO3）、DMF、无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）
        2、试验方法
        2.1 溶液配置
        （1）1000mg/L含磷溶液配置
        取无水Na2HPO4固体0.4581g加入烧杯中，放入少量水溶解后转入100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线即可。
        （2）10000mg/L的氨氮溶液
        取NH4HCO3固体56.4286g加入烧杯中，放入少量水溶解后转入1000ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线即可。
        （3）10000mg/L的DMF溶液
        取DMF液体10g加入烧杯中，放入少量水溶解后转入1000ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线即可。
        （4）实验用泥：将从污水处理厂所取污泥静沉30min后，倒去上清液，取底部污泥5L备用。
        2.2 不同DMF浓度的反应液药剂配置比例
        用上述配置的高浓度氨氮溶液、DMF溶液、含磷溶液及污泥配置TN浓度为100mg/L，DMF浓度分别为0 mg/L、50mg/L、150 mg/L、250mg/L、400mg/L的含氨废液，分别对应溶液编号①、②、③、④、⑤。总反应液为3L，其中污泥为1L，剩下2L为配置溶液，配置比例按表1所示。
        表1 DMF浓度配置比例表

        2.3 污泥驯化
        准备5个4.5L矿泉水瓶，按照2.2中①号溶液所示比例加入污泥，自来水及药剂。启动曝气充氧装置，驯化两三天后，静止沉淀30min，倒去上部2L溶液，将下部1L污泥用自来水清洗三遍后备用。
        2.4 小试步骤
        按照2.2中表中所示分别向2.3中的五个矿泉水瓶中加入相应数量的自来水、DMF、氨氮溶液及含磷溶液，并作好编号。启动曝气装置，开始进行硝化反应。当系统pH下降至6.0以下时，停止曝气，静置沉淀30min，倒去上部2L上清液，再将下部1L污泥用自来水清洗3次后，继续按照3.2表中所示加入对应编号的自来水、DMF、氨氮溶液及含磷溶液，继续硝化反应，如此循环操作。实验中观察当TN为100mg/L，DMF浓度分别为0 mg/L、50 mg/L、150 mg/L、250 mg/L、400mg/L时对硝化细菌活性的影响。
        实验中需要测定的参数为pH值，NH3-N，NO3-，COD（①号不需要测定），NH3-N、NO3-和COD需要静止沉淀30min取上清液并过滤后测定（COD只需要沉淀不需要过滤）。其中pH值每隔2h测定一次，其余指标一天取样一次并测定。
        说明：硝化反应过程的pH会下降，不需要回调；换水后pH亦不需要调节。当系统受DMF抑制后，pH长时间无法下降到6以下（根据实验情况暂定5.95为界点）并维持在某一稳定的pH值。
        3 实验数据记录

        从图中可知：随着DMF浓度的增加，硝化反应的所需的时间越来越长

        从图中可以算出由400mg/LDMF（实际纯DMF200mg/L）提供碳源，去除负荷0.089kg/m³*d（此数据分析不具有参考价值，COD测定偏差大）

        从图中可以算出由400mg/LDMF（实际纯DMF200mg/L）提供碳源，去除负荷0.41kg/m³*d

        从图中可以算出由400mg/L DMF（实际纯DMF200mg/L）提供碳源，去除负荷0.2kg/m³*d

        从图中可以算出由400mg/L DMF（实际纯DMF200mg/L）提供碳源，去除负荷0.55kg/m³*d

        从图中可以算出由400mg/LDMF（实际纯DMF200mg/L）提供碳源，去除负荷0.54kg/m³*d

        从图中可以算出由800mg/L DMF（实际纯DMF400mg/L）提供碳源，去除负荷0.45kg/m³*d
        4、数据分析

        系统首先对DMF中COD进行降解，同时，DMF的氮也通过氨化作用转化为氨氮，当COD降到最低时（大约为30mg/L），氨氮升到最高浓度，继而发生硝化作用，由于系统中的氨氮较高（保持在8.0以上），故氨氮的降解速度很慢，当PH值降低至8.0以下，硝化反应的速度加快。

        由于各批次的pH变化都差不多，故用一组来说明：反应初期pH值迅速上升后，分析原因：氨氮溶液由碳酸氢铵配置，经过曝气后，溶液中的碳酸根迅速分解为二氧化碳释放；然后PH值慢慢增加，原因：COD在降解的过程，同时发生了氨化作用，使得pH持续增加。增加到一定程度（大约8.5左右），发生硝化作用，pH值降低。

        由上图可知：氨氮和DMF的浓度越高，降解的时间越长。DMF浓度较低时，对硝化细菌的影响较小，DMF的浓度越高，硝化反应的速度越缓慢，可能的原因是：氨化作用的同时不发生硝化作用，或者反应很慢，导致pH值升高，对硝化作用有抑制作用。
        5、总结
        （1）DMF作为碳源培养，COD的负荷约为0.4-0.6kg/m³*d，COD还是比较好降解的，氨氮的反应时间则较长，但只要给足够的停留时间5-10天，氨氮也是可以降解，只不过氨氮的降解在COD之后进行。所以相对的反应时间较长，故我们设计有DMF废水时，要保证有足够的停留时间。
        （2）NH3-N的容积负荷q=0.015-0.025kg/m³*d，系统存在单一污染物DMF的情况下，氨氮的初始浓度很低，DMF中的氮先发生氨化作用，随着氨化进行氨氮升高，在此期间，几乎不发生硝化反应或者反应很慢，当DMF基本被分解完后，才发生硝化反应，此负荷是根据氨氮到达最高点作为起始点计算。
        （3）系统被DMF冲击几次后会受到明显抑制，抑制后系统能够恢复随着DMF浓度的升高，一开始反应速度明显变缓，但随着培养次数的增加，生物适应该浓度，能够恢复。400mg/L（实际200mg/L），一开始反应为4天，培养批次的增加，反应时间缩短为2天。
        （4）当DMF的初始浓度升高到800mg/L（实际510mg/L，COD为766mg/L），系统受到明显抑制，反应时间增加到4天，但是，做了三个批次下来，反应的速度没有增加，反而降低，说明系统受到了抑制。
        参考文献：
        [1]宋珊珊，张林生.N，N-二甲基甲酰胺（DMF）废水处理研究进展[J].江苏环境科技，2007，20（3）：67-70.
        [2]王为，谢凯娜.DMF对制革废水处理的影响及处理方法[J].中国皮革，2005（19）：40-41.
        [3]丁禄彬.含DMF废水的回收利用及处理研究[D].青岛科技大学，2009.
        [4]宋珊珊.DMF废水水解-三相流化床综合处理技术研究[D].2008.