广西钢铁集团有限公司焦化厂 广西防城港 538000
摘要：阐述了在AJ-2100气相分子吸收光谱仪测调试过程中，遇到废水水样浓度高、悬浮物杂质的硝酸盐氮干扰等不利因素，造成仪器无法正常应用。经过对水样不利因素进行研究、制定条件实验消除、并通过比对实验找出数据变化趋势，确定了校正值，减少误差。
关键词：AJ-2100气相分子吸收光谱仪测；调试；不利因素；应用
1 前言
在焦化厂水处理工艺中每班都需要了解各个反应池的硝酸盐氮含量，来指导日常废水参数调节。目前硝酸盐氮的测定使用蒸馏-戴氏合金还原法（DB53/T624-2014）存在操作繁琐，使用器具多，分析场地大，分析一个水样消耗时间为120min。按每天工作量4个样计，需派工1人4小时。随着焦化废水系统增加，生产样骤增，急需优化硝酸盐氮分析操作，与马钢焦化厂交流后，了解到他们使用AJ-2100气相分子吸收光谱仪测，利用AJ-2100气相分子吸收光谱仪测（HJ535-2009）测定废水中硝酸盐氮，分析一个样消耗时间仅为10min。完成相同工作量按仅需派工1人40分钟。优势明显，决定采购AJ-2100气相分子吸收光谱仪测使用。本文是在安装AJ-2100气相分子吸收光谱仪测时，对调试过程产生问题和如何解决及应用到日常化验工作中的总结。
2 分析方法及其选定
2.1 试验部分
（1）仪器：AJ-2100气相分子吸收光谱仪测
（2）分析方法：水质硝酸盐氮的测定 三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解，生成的NO用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律。
（3）分析步骤：1）打开电脑及仪器电源（预热30分钟），打开在线加热器，等温度升至80℃。将压紧泵管齿轮卡上台4档。双击AJ-2200图标，进入[仪器条件] 页面。点击“文件”→“打开”→“D盘”→“新硝氮曲线”→“装入文件”→“返回条件窗口”。2）分别取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml硝酸盐氮标准贮备液，定容至100ml容量瓶中。在“加标浓度”栏选择单位为ug/ml，输入10、20、30、40、50、60。点击确认键进入标定页面。将进样泵管插到0标准液容量瓶中，试剂管插入“载流液”中。按动主机面板的“测量”按钮测定吸光度（0标准液吸光度约为0.001Abs），重复测定2-3次将反应瓶预热。将第3次测定值作为的0标准液吸光度，然后按顺序同法测定各标准液吸光度后，绘制校准曲线。3）测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正，步骤等同于0标准液测定。4）将试剂管插入“载流液”中，进样泵管依次插到样品试管中，先点“调零”再按动主机面板的“测量”，测定吸光度，得出分析结果。每跟换一个样品前，先进行通气，待准备测量数值稳定后再进行“调零”。5）测完样品，将载流液泵管插到蒸馏水瓶中，按下主机面板上的“清洗”按钮，用水清洗约10s，点击电脑屏幕的“排液”排出反应瓶中废液。（松开泵管压紧齿轮，取下干燥剂管，两端气嘴套上胶帽，放入干燥箱备用。）
2.2 调试试验
仪器到位就在厂家技术员指导下进行安装调试，用AJ-2100气相分子吸收光谱仪测做硝酸盐氮水标样和生产样的比对试验，试验结果（见表1）。
表1 硝酸盐氮实验数据
试验表明：硝酸盐氮标样的分析结果在标样值范围内，说明仪器准确性符合要求。1#缺氧池的硝酸盐氮生产样，两种分析方法的结果比对比较接近，但1#缺氧池、1#二沉池的硝酸盐氮生产样浓度高，悬浮物杂质干扰，硝酸盐氮结果偏差大，说明测定仪只能测一定范围的。
2.3 设计实验方案
针对调试试验的问题与厂家沟通，如何处理废水样中悬浮杂质干扰问题，并寄水样给厂家研究，回复是存在悬浮物杂质等有机物干扰，处理办法是采取蒸馏预处理后再用仪器法分析。显然与购买仪器代替手工法的初衷是相悖的，此消除干扰的操作，在实际工作中无优势。通过查找资料，结合实际水样情况，调整比对实验方案，对浓度和悬浮物大的水样利用稀释过滤法，消除干扰。对有机物干扰的水样我们采用过滤和原水样做空白，消除干扰，通过平行做硝酸盐氮仪器法和蒸馏法比对试验，摸索出这两种方法的数据有一定的变化趋势。试验结果（见表2）。
表2 硝酸盐氮实验数据
试验表明：1#缺氧池、1#二沉池的硝酸盐氮生产样，稀释20倍，1#缺氧池硝酸盐氮含量低，不需稀释，两种分析方法结果接近。可以使用仪器法代替蒸馏法。通过实验找到规律，就可以校正到与蒸馏法一样的相对接近的分析结果，在一定程度上可以指导水处理日常的调节。
2.4 结论
AJ-2100气相分子吸收光谱仪测的应用需要根据废水样的浓度、悬浮物干扰物质采用不同实验条件来使用。
（1）水样的稀释倍数和空白要求（见表5）。
表3 稀释倍数和空白要求
（2）计算结果
1）浓度大小的水样
含量低，无悬浮物干扰水样：1#缺氧池
水样不稀释，硝酸盐氮结果为读数结果；
含量高，悬浮物干扰水样：1#缺氧池、1#二沉池
水样稀释，硝酸盐氮结果为读数结果×稀释倍数。
3 结语
AJ-2100气相分子吸收光谱仪测具有无水样预处理环节，操作简单，分析时间快，人力少，分析场地小的优点，由于废水存在干扰物质，分析方法存在一定局限性，虽然准确性受到一定影响，但数据有稳定的变化趋势，经过校正，准确度能满足生产过程监控分析，对生产过程调节有一定的指导作用，AJ-2100气相分子吸收光谱仪测既能减轻劳动强度，又提高了废水硝酸盐氮的测定效率，适合生产样的快捷分析，可作为企业内部参考。
参考文献：
[1]焦化污水硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测定戴氏合金还原一中和滴定法.[J]云南省质量技术监督局，关于硝酸盐+氮的标准●DB53/T 624-2014
[2]2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法.[J]中华人民共和国环境保护行业标准.HJ/T198.