张少晶
广州市荔湾区环境监测站
摘要:水是生命之源,无论是现阶段的社会生产还是人们的正常生活都离不开水,所以需要加强对水的分析与讨论。从目前的分析研究来看,人体健康和水质有着紧密的联系,如果水质情况比较差,或者是水中含有对人体有害的化学物质、金属离子等,那么人体会因为饮用水的问题而发生健康问题,因此,强调水质测量,明确水中化学物质、金属离子等的含量有突出的现实意义。就资料总结来看,砷、硒和汞如果摄入过量对导致人体出现中毒反应,所以必须要对水中的砷、硒和汞含量进行测量。原子荧光光谱法在测定砷、硒和汞方面有显著的价值,所以文章就原子荧光光谱法测定水中痕量砷、硒、汞做具体的分析,旨在指导实践工作。
关键词:原子荧光光谱法;测定;砷;硒;汞
水中痕量砷、硒、汞的测量对于水质鉴定有突出的作用,所以在实践中强调对其的检测非常必要。从目前的分析来看,在水中痕量砷、硒和汞的具体检测中,原子荧光光谱法的具体利用有突出的价值,这种方法和其他的方法相比具有几个方面的突出优势,比如该方法具有比较高的灵敏度、其检出限比较低,而且该方法还能够实现多种元素的同时检测[1]。就环境水和自来水中的砷、硒和汞而言,其含量非常的低,采用其他的方法,比如分光光度法或者是原子吸收法进行测定,不仅整个测定程序比较繁琐,检出效果也不好,所以在实践中需要利用原子荧光光谱法进行具体的测量。
一.实验部分
为了进一步的研究原子荧光光谱法在水中痕量砷、硒、汞的测量中的具体价值与应用,需要利用实验的方式对该方法的具体应用做分析与讨论。就实验的具体开展来看,需要强调如下方面的内容。
(一)实验原理的明确
就实验原理的明确来看,主要是明确原子荧光光谱法在具体元素测量中的原理。以下是具体的分析:1)测定砷、硒的原理。利用适量的盐酸将水样酸化之后再加入硫脲——抗坏血酸混合溶液进行高价待测元素的还原,并基于络合反应将其他金属离子的干扰进行去除[2]。在经过还原后,三价砷和四价硒和硼氢化钾会发生反应并生成挥发性的氢化物。将氩气作为载气,将氢化物导入到电热石英原子化器中进行原子化,利用特殊的空心阴极灯进行照射,待测元素的基态原子会被激发至高能态。当其回到基态的时候,其会发射出具有特殊波长的荧光,而且荧光的强度与含量会呈正比。2)测定汞的原理。利用硫酸进行水样的酸化,然后加入溴酸钾——溴化钾的混合溶液[3]。溴酸钾和溴化钾反应所生成的溴会将水样当中的汞进行全部的转化,使其成为二价汞。利用盐酸羟胺——氯化钠混合溶液将过剩的氧化剂溴进行还原,之后再利用浓度比较低的硼氢化钾将二价汞还原为单质汞。让氩气作为载气,将其带入电热石因子原化器当中,这样可以使汞蒸气被光辐射所激发,从而出现共振荧光,其荧光强度和含量会成正比。
(二)主要仪器和试剂
在明确了实验的基本原理之后,接下来的重要工作是践行仪器和试剂的确定。就实验中的主要仪器利用来看,其主要有双道原子荧光光度计,编码高强度空心阴极灯。为了保证仪器应用的安全性和精准度,需要对仪器的规格与产地等进行分析,这样可以选择更加合理的仪器。就试剂的使用来看,在实验中利用的试剂比较的多,主要有:1)纯度在99.99%以上的氩气[4]。2)砷标准溶液,其规格为每毫升一千微克。在使用的时候,需要用水将其稀释为每毫升0.10微克。3)硒标准溶液。其规格为每毫升一百微克。在使用的时候,需要用水将其稀释为每毫升0.10微克。4)汞标准溶液。其规格为每毫升一千微克,在使用的时候,需要利用含有重铬酸钾的硝酸溶液逐渐稀释为每毫升1微克。4)KOH溶液。5)KBH4溶液。6)硫脲-抗坏血酸混合溶液。7)盐酸羟胺——氯化钠混合溶液。8)KBrO3-KBr混合溶液。
(三)仪器工作条件
在实验中,为了获取真实的实验结果,需要对仪器的工作条件进行确定。从目前的分析来看,仪器工作条件主要需要确定温度、载气的流量、屏蔽气的流量、观测高度、延迟时间、读数时间以及载流量和还原剂[5]。对具体的工作条件进行确定,并在实验中控制好条件,这样,相应的实验结果才会更具真实性。下表是一起工作条件。
(四)实验方法
就实验方法的具体确定来看,需要基于待测元素做针对性的布置,就砷和硒的测量来看,首先要取25ml的水样在25ml的比色管中进行添加,然后在加入3ml的盐酸和2ml的硫脲-抗坏血酸混合溶液,将溶液摇匀之后在室温环境下消解10min,然后在仪器的工作条件下进行具体的测定工作[6]。就汞的具体测定来看,取50ml的水样加入到100ml的比色管中,然后再加入2ml的硫酸和4ml的KBrO3-KBr混合溶液。将其摇匀之后在室温下消解10min,之后再滴加盐酸羟胺——氯化钠混合溶液至黄色刚好褪去,定容并在仪器的工作条件下进行测定,最终可以得到结果。
二.结果与讨论
基于实验做结果分析,这可以进一步的肯定原子荧光光谱法在砷、硒和汞测定中的价值。以下是基于实验的具体结果与讨论阐述。
(一)仪器工作条件的选择
在实验分析中,仪器工作条件的选择差异会导致最终结果的差异,所以在实践中必须要对仪器工作条件做好选择。就目前的分析来看,基于待测元素的特性和仪器推荐的具体设置进行最佳的条件分析,这样可以确定最为合理的测定条件。在此次的实验中,砷和硒是同时测定的,对二者的测定要求进行分析,并结合最佳测定条件可以确定测定砷和硒的有利条件。在测定汞的时候,因为KBH4溶液的浓度比较的低且使用的是对汞具有敏感性的原子荧光光谱法,所以汞和砷、硒不方便同时测定。
(二)空白值的影响
就具体的分析来看,空白值会受几个方面因素的影响。从目前的研究来看,影响空白值的主要因素有:1)纯水。在实验中,如果纯水的质量不达标,那么空白值信号的稳定性会比较差,这会直接导致实验结果不准确。2)酸。酸在实践中的使用比较大,所以其影响比较显著。3)溶液的配置。溶液配置如果不科学导致其标准性较差,那么在测定的时候结果也会出现问题。
(三)工作曲线和检出限
在实验中,为了获得更加科学的检出限,基于标准溶液的配置进行相关的操作,并在标准溶液的基础上构建坐标系,这样可以绘制出基于实践的工作曲线。在环境监测系统水质监测推荐的检出限计算公式基础上对检出限做计算,这样可以确定具体方法的检测结果。
结束语:
综上所述,对水中痕量砷、硒和汞的具体检测进行分析和探讨,明确原子荧光光谱法在检测实践中需要注意的事项以及其突出优势,这对于检测实践中的方法应用和效果提升有突出的指导作用。
参考文献:
[1]刘丽莹,梁立伟,马守涛.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定原油中的痕量砷[J].精细石油化工进展,2019.
[2]王学虎,马得莉.氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒[J].甘肃冶金,2018,040(003):88-90.
[3]沈佳,冯启,王越.微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷[J].中国无机分析化学,2019,009(006):6-9.
[4]马得莉,吕彦玲,王学虎.微波消解-原子荧光光谱法测定阳极铜中痕量砷[J]. 甘肃冶金,2018,040(001):50-53.
[5]王学虎,马得莉.微波消解-原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑[J].甘肃冶金,2018,040(006):92-95.
[6]赵云.氢化物-原子荧光法测定地表水中痕量砷和硒[J].水利技术监督,2018,000(003):44-46.