张燕
山西省北冠辰环境检验技术有限责任公司 山西省侯马市 043000
摘要：土壤中重金属检测,完整的样品分析过程主要分为采集样品、样品前处理、分析测定和数据处理。其中，样品前处理是重点和难点内容，也是所需要时间最长的环节，分析一个样品几十分钟就可以了，但是在分析之前进行样品的处理，则要花分析样品好几倍的时间。土壤中的重金属一般不能通过直接取样获得，而是必须经过专业处理，去除样本中的基体与其他干扰物质，将待测元素转化为离子形式才能进行分析测定，因此，优化前处理步骤和条件具有重要意义。
关键词：土壤；重金属检测；样品前处理；技术
1土壤中重金属污染的现状及重金属检测样品前处理的意义
1.1土壤中重金属污染的现状
近年来，土壤中重金属的污染较大，主要来自于工业污染，对重金属的开采、冶炼、加工过程中，重金属通过废渣、废水、废气排入环境，进入土壤后对土壤造成污染，土壤中含有害物质过多，超过土壤的自净能力，存在着多种治理难题。不仅如此，土壤中重金属污染后，修复的时间成本和经济成本均较大，被重金属污染的土壤，严重的需要数十年才能修复，由此带来的环境污染和对人类的危害长期存在。因此，加强土壤中重金属污染的检测工作，了解土壤的构成及其污染情况刻不容缓，以便有针对性地采取措施，净化和修复土壤。
1.2重金属检测样品前处理的意义
重金属检测样品前处理，通过对土壤样品在检测之前进行有效处理，可以提高样品检测的准确度，使之更加符合土壤中重金属检测的需要，样品前处理的时间占样品分析时间的三分之二，可见其在样品分析中的重要性。如果被检测样品的成分浓度太低，则影响样品检测的准确度，如果样品太“脏”或者太“危险”，都不利于样品检测分析，对检测样品进行前处理，就是为了纯化和浓缩样品，使被测的重金属符合检测标准，因此，只有做好土壤样品的前处理，才能提高样品检测的准确度，具有重要的意义。
2土壤样品(重金属检测)前处理技术的运用
2.1湿法消解
湿法消解是用无机强酸和/或强氧化剂溶液将土壤中的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形态的方法。常用的氧化性酸和氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。用于湿法消解的加热设备有电炉、水浴锅、油浴锅、电热板和微波消解仪。
一般单一的氧化性酸不易将样品分解完全，且在操作中容易产生危险，因此在日常工作中多将两种或两种以上的强酸或氧化剂联合使用，使有机物质能快速而又平稳的消解。
针对不同性质、不同结构、不同类型的土壤样品选择不同的消解体系：
盐酸适合在80℃以下的消解体系；
硝酸适合在80-120℃的消解体系；
硫酸适合在340℃左右的消解体系；
盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系；
硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系；
硝酸-硫酸的混酸适合在120-200℃的消解体系；
硝酸-双氧水适合在95-130℃的消解体系。
选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能达到理想的消解效果。另外消解设备选择上要遵循以下几条原则：
①避免待测组分遭受损失；②不得引进干扰物质；③要安全、快速，不得给后续操作步骤带来困难；④消解后得到的溶液要便于检测。
选择不同的消解设备和方法后湿法消解是最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段。
优点：①有机物分解速度快，所用时间短；②温度低，金属挥发逸散损失少，
容器吸留少。
不足：①消解初期，易产生大量气泡外溢；②试剂用量较大，空白值偏高。
2.2干灰化法消解
干灰化法是在一定气氛和一定温度范围内加热，灼烧破坏有机物和分解样品，将残留的矿物质灰分溶解在合适的稀酸中作为随后测定的试样。干灰化法分为高温灰化法和低温灰化法。
2.2.1高温灰化法
高温灰化法是将样品置于合适材料的坩埚中，在电热板上慢慢灰化样品，然后放入高温马弗炉中，以样品类型的不同慢慢升温分解样品。灰化温度一般控制在500-600℃，少数样品可提高至800℃，当测定样品中挥发性元素时，灰化温度应低于500℃，有时还需加入灰化助剂，以提高灰化温度。灰化时间长短取决于样品的种类和样品量，一般4-8h。
优点：灰化的样品量大。
不足：汞、镉、砷、锑、铋、铅、硒容易挥发损失；铬、铜、铁、镍、钒、锌等也会以金属、氧化物、氯化物、或有机金属化合物的形式挥发。
高温灰化法适合不易挥发的尤其是难熔元素的样品处理。
2.2.2低温灰化法
低温灰化法又称为氧等离子体灰化法，是在130-670Pa压力、高频电场振荡下，使氧形成具有极强氧化能力的氧等离子体（活性氧），在低温下（<150℃）缓慢氧化分解有机物。灰化速率取决于等离子体的功率、流速和样品量，一般需4-8h。
优点：污染小，避免挥发损失。适合处理需测定硒、砷、锑、铅、镉等易挥发元素的样品。
综合分析干灰化法后
优点：①基体不加或加入很少的试剂，空白值低；②有机物分解彻底，操作简单。
不足：①所用时间长；②温度高易造成易挥发元素损失；③坩埚对被测组分有一定吸留作用，回收率偏低。
2.3萃取法
萃取法是一个复杂的溶解过程，由萃取、洗涤、反萃取三个基本步骤构成，选择性强，不需要发生化学反应。在土壤重金属检测中，萃取作为分离和提纯物质的重要单元过程，对有效成分进一步精制影响很大。当有机相和水相充分接触时，水相中的某些金属便会选择性的转移到有机相，金属的这种转移过程称作萃取，提高重金属的萃取率，是土壤中重金属检测的重点和难点。
2.4微波消解
2.4.1微波消解的操作原理
微波消解是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，在数分钟内完全分解样品。从微波消解的操作原理上看，一般认为其具有“热效应”，和传统加热有着本质区别，能量通过空间或介质以电磁波形式传播，电场能量深入到物料内部，直接作用于物质分子使之运动而发热，其独特优势表现为消解能力强、样品污染少、分析结果准确等方面，能够达到快速溶解样品的效果。
2.4.2微波消解技术的现状
微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振等特性，微波消解技术的合理应用作为土壤中重金属检测样品前处理技术的有效途径，已广泛地应用于分析检测中样品处理，其准确度和精密度较高，对于提高检测结果准确性大有裨益，具有较好的应用前景。不仅如此，由于微波消解是在密封的罐内进行，可以避免样品的挥发损失，更为高效、快速、操作简便，深受分析工作者的欢迎，随着科技的发展进步微波消解技术会逐渐成熟，会更广泛的应用于土壤重金属检测的样品前处理。
结论
在土壤样品重金属成分的检测中,进行测定前的样品预处理,得到的分析结果会更加精准。土壤样品的前处理是非常的复杂和重要的步骤。在一定程度上,不同的处理技术,最终会呈现出不同的检测结果,需进一步进行分析和总结。在这些情况下,当前土壤样品中重金属检测的前处理技术,还并没有达到一个统一性,仍然处在探索和发展阶段,随着科学技术的不断发展,这方面的进步和发展是很大的,最终会找到或者研发出一种更加有效的处理方法和手段。另外，一些好的样品检测技术,也是需要不断的去进行学习与掌握的。
参考文献：
[1]孙颖,陈玲等.测定城市生活污染中重金属的酸性消解方法的研究[j],环境污染与防治,2019,26(3);170-172.
[2]王京文,徐文等.土壤样品中重金属的消解方法的探究[j],浙江农业科学,2018(2):223-225.