包芳
连云港市计量检定测试中心 江苏省连云港市 222000
摘要:玻璃量器对于计量工作有着重要的意义,对于科学技术发展不可或缺。本文中对于常用玻璃量器进行介绍,总结在检定工作中需要注意的事项,利用不确定度评定常用玻璃量器
示值误差的测量,希望对计量工作的高效完成、科研实验的有序推进有所裨益。
关键词:常用玻璃量器;示值误差;测量不确定度
滴定管、分度吸管、量筒等均属常用玻璃量器,被大量用于化学分析中,其用处在于测量液体容量,在化工领域不可或缺,是社会进步、科技发展的基础设施组成。然而在实际的使用中,总会因为各种失误造成检定误差,导致检测精度不高,可能还会造成实验事故,采用不确定度分析和评定常用玻璃量器示值误差具有现实意义。
1 常用玻璃量器检定工作与测量不确定度评定概念
玻璃量器的检定工作是为了保证玻璃量器在使用中达到最佳准确度,满足实验要求。而测量不确定度是科学的展现测量结果关联的方式,可表征合理赋予被测量的值的分散性,于仪器检测法中不可或缺。在常用玻璃量器的检定工作中需要注意以下几点:
第一,量器外观检查。被检量器应保持干净,量器分度线和量的数值没有模糊缺漏的现象,围线和量数值清晰存在于单标线量器中,量数值处于主分度线右上方,检查时需要考虑到各仪器的差异,根据允许误差不同决定被检量器准确度等级[1] ,以规范的操作完成密合性检定工作。常见的玻璃量器如下图1所示。
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图1 常见的玻璃量器
第二,实验室环境温度注意事项。在实验室中进行实验时,切勿忽视温度变化的影响,对装置进行提前恒温处理是重要的手段,2℃内的温差方可被实验所允许,容量检定时保证(20±5)℃室温,每次量器检定开始前均需测量水温。
第三,读数时注意事项。注意仪器读数规则,确定仪器放置温度、液体不再晃动、静止结束方可开始以规范操作读数,若液体为弯液面,则按照下图2所示将视线与弯月面下缘实线最低点相切,否则会出现读数误差。若使用蓝线乳白衬背的玻璃量器,读数需尤为注意,存在两弯液面,将其相交于滴定管的点作为读数水平点。
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图2 液体读数的方法
第四,原始数据处理与记录相关问题。数据读取也是重要的一点,与分度值关系密切,有效数选取应与量器最小刻度线相关,分度值0.1mL时有效位数0.01mL,最后一位继续估读,省略则读数错误,修约时按照标准进行。
2 常用玻璃量器示值误差的测量结果不确定度分析和评定
常用玻璃量器示值误差是影响测量结果准确性的重要原因,采用测量不确定度评定非常重要,且需要按照标准的评定与表示方式进行,其评定工作包括:
第一,测量依据及方法。评定工作满足《标准玻璃量器检定规程(2001)》和《常用玻璃量器检定规程(2006)》[2],由专业的人员开展此项工作,采用科学、统一的方法,确保工作有序合理。
第二,建立数学模型与灵敏系数。可建立方程V=mk(V即被测量器实际容量,m即被测量器纯水质量,k即测量温度下修正值),灵敏系数
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第三,各分量标准不确定度。首先是被测量器内纯水质量(m)带来的不确定度分量(u(m)),其产生原因包括:①重复条件下重复测量带来的不确定度分量u(m1),属A类评定,在实验中会选择某一条件下测量纯水质量十次,然后取质量平均值,计算s和u(m1),某次实验选择19.1℃温度,200g/0.1mg天平和0.1mL玻璃量器,数据见下表1。②电子天平示值误差为B类评定,即不确定度分量u(m2),先确定最大允许误差(±差(±最大允许),以均匀分布标准k为
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,则u(m2)=0.0001
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/=0.000058g;③取1为相关系数,采用绝对值法计算u(m),为前两者数值之和。其次是测量温度修正值k带来的不确定度分量u(k),查找其误差系数,如50℃/0.1℃水银温度计误差为±银温度℃,计算得k=
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,u(k)=0.000009mL/g。
第四,合成不确定度。根据已知条件可计算合成不确定度,其公式为uc(V)=(c1u(m))2+(c2u(k))2=(1.00268×0.000058)2+(49.9965×0.000009)2=0.0005mL。
第五,扩展不确定度评定。采用方法与日常检定校准方法相同,选取置信概率(p=95%)或包含因子(k=2)[3],得不确定度U;当在一定的条件下(k=1.00268cm3/g,m=49.9965g,50mL),计算玻璃量器容量实际值;完整的语言表述为:50mL玻璃量器在温度19.1℃时,其50mL示值点的测量值为50.1305mL的扩展不确定度为:U=0.0015mL;k=2;详细过程见下表1。
3 小结
常用玻璃容量瓶的容量测量工作具有重要的意义,其准确性会对实验结果带来影响,但是示值读数的准确性会影响测量的结果,影响常用玻璃量器的使用,不利于科学和化工发展,采用不确定度评定对降低示值误差效果明显,具有理论依据,与规范操作相符合,能限制操作人员行为,降低误差,减少失误,促进实验进步和科技发展。
参考文献:
[1]赵玉琴,韩崧.常用玻璃量器示值误差测量结果的不确定度评定[J].计量与测试技术,2006(09):44+51.
[2]梁宝玲.常用玻璃量器检定工作的注意事项以及示值误差的测量结果不确定度分析和评定方式建立[J].内蒙古科技与经济,2012(15):80-81.
[3]嵇仁珍.玻璃量器示值误差测量不确定度的评定[A].江苏省计量测试学术论文集[C]:江苏省计量测试学会,2007:2.