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4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的测量结果不确定度评定

发表时间：2020/11/17 来源：《基层建设》2020年第21期作者：韦芳丘国华徐开浩

[导读] 摘要：对测定水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法过程进行了分析，建立了该方法合成标准不确定度的数学模型，列出影响测定水中挥发酚测量结果的不确定度分量，用实例对该方法的不确定度进行评定。

        湖北航天技术研究院计量测试技术研究所湖北孝感 432000
        摘要：对测定水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法过程进行了分析，建立了该方法合成标准不确定度的数学模型，列出影响测定水中挥发酚测量结果的不确定度分量，用实例对该方法的不确定度进行评定。
        关键词：挥发酚；标准溶液；不确定度；评定
        前言
        为了体现测量误差定义的确切性，又要体现测量结果中测量误差的可能出现范围，引入了测量不确定度的概念。测量误差是测得量值与参考量值之差，测量不确定度是用来表征被测量量值分散性的非负参数。因而在测量结果中，不但给出被测量的量值，还要给出被测量的测量不确定度[1]。
        1 检测方法
        1.1测定方法
        水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009）。
        1.2方法原理
        用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林燃料。显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。
        1.3主要仪器
        721型可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）。
        2 数学模型
        4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009）测定水中挥发酚的含量，标准曲线方程为：
        Y= bx+a
        式中：
        x——溶液中酚的含量；
        Y——溶液吸光度；
        a——标准曲线截距；
        b——标准曲线斜率。
        3 不确定度的评定
        3.1不确定度来源
        （1）标准溶液引入的不确定度；
        （2）仪器分辨率引入的不确定度；
        （3）标准曲线拟合引入的不确定度；
        （4）被测样品重复测定引入的不确定度。
        3.2标准溶液引入的不确定度
        本次实验使用的水中苯酚标准物质的标准值为1000μg/mL，标准物质证书给出的相对扩展不确定度（K=2）为2%，则：

        3.3标准溶液引入的不确定度
        本次实验使用的仪器为721型可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）。
        仪器最小分辨率为0.001，
        则ΔX=0.001/0.0056=0.179μg，

        3.4标准曲线拟合引入的不确定度
        用4-氨基安替比林分光光度法测定不同含量的苯酚标准溶液的吸光度，测定数据见表1。根据表1的数据，计算得b=0.0056，a=-0.0029，r=0.9999。故标准曲线方程为y=0.0056x-0.0029。
        表1 挥发酚标准曲线的吸光度

        该标准方程的剩余标准差采用贝塞尔公式计算如下：
          [2]=0.00428
        式中：
        SR—挥发酚标准曲线的剩余标准差；
        n—标准曲线系列的测定次数；
        yi—标准曲线系列的吸光度值；
        a— 标准曲线截距；
        xi—标准系列各点含量；
        b— 标准曲线斜率。
        标准曲线拟合引起的相对不确定度u3计算如下：
          [3]
         =0.0134
        式中：
        SR—挥发酚标准曲线的剩余标准差；
        n—标准曲线系列的测定次数；
        b— 标准曲线斜率；
        p—样品测定次数；
         — 标准系列含量的平均值；
        xi—标准系列各点含量；
         — 样品测定含量的平均值。
        3.5被测样品重复测定引入的不确定度。
        本次实验样品重复测定5次，测定结果见表2。
        表2 样品重复测定结果

        5次测定结果的平均值为：（0.703+0.692+0.696+0.700+0.696）/5=0.697 mg/L。
        综上，样品重复测定结果的实验标准差S为：
         =0.0042
        样品重复测定引入的相对不确定度u4为： =0.0042/0.697=0.006
        3.6 相对合成不确定度
        通过上述实验分析，本次4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚浓度的相对合成不确定度为：
        Uc，rel= = 0.018= 1.8%
        3.7 相对扩展不确定度
        取置信概率为95%，包含因子K=2，相对扩展不确定度U=Uc，rel ×2=3.6%。
        4 结论
        本次4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009）测定水中挥发酚含量的实验，对测量结果不确定度进行了分析，得出了标准溶液引入的不确定度、仪器分辨率引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度和被测样品重复测定引入的不确定度4个分量，经合成，本次水中挥发酚浓度的实验结果为： ± ×U=0.697±0.697×3.6%=0.697±0.025mg/L。
        参考文献：
        [1]耿为明.测量误差与不确定度评定[M].北京：中国质检出版社，2011：73-73.
        [2]田永彬，刘影.火焰原子吸收光谱法测定城市污泥锌的不确定度评定及研究[J].环境科学与管理，2013，38（8）：119-119.
        [3]田永彬，刘影.火焰原子吸收光谱法测定城市污泥锌的不确定度评定及研究[J].环境科学与管理，2013，38（8）：119-119.