林越华
中国建筑材料工业地质勘查中心广东总队,广东 广州 510000
摘要:火焰光度法使一种将火焰作为激发光源的检测方法,利用光电检测系统检测和分析样品被激发出的各类元素的辐射强度。在生产水泥的过程中会应用到较多类型的原料,在这些原料之中会同时含有一定的钾元素和钠元素,这两种元素会对水泥的质量以及生产工艺造成影响,使水泥的强度有所下降,进而无法发挥水泥的作用和效果。基于此,本文探讨了在测量水泥中钾元素和钠元素时应用火焰光度法的具体方法。
关键词:火焰光度法;水泥;钾;钠;含量测定;应用
在对水泥熟料实施煅烧处理的过程中,其原料中的钾元素和钠元素有一部分会随着煅烧工艺时间的延长而挥发,另一部元素会相应的反应转化为含碱矿物。目前部分水泥生产商会选择工业废渣作为水泥的生产原料,而这些原料中含有大量的钾元素和钠元素。因此必须要及时测定其中的元素含量,才能够对水泥原料的配比进行调整,提高材料使用的合理性,减少水泥的生产成本,保证水泥的质量符合国家的相关标准。ContrAA700火焰光度法在水泥元素含量的测定过程中有着较为广泛的应用,检测效果较好,操作较为简便,因此此次研究选择火焰光度法作为研究方法。
1.实验开展
1.1 绘制标准曲线
共选择6个容量瓶,每个瓶子的容量为100ml,分别选择0.5ml、1ml、2,l、3ml、4ml、5ml的氧化钾标准液以及氧化钠标准液[1]。之后在容量瓶之中添加含量为3g的硼酸,并加入1滴或者2滴的甲基红水溶液,按照一比一的比例使用盐酸对其进行颜色调整,在摇匀之后根据氧化钾和氧化钠的发射强度绘制标准曲线。
1.2 样品分析
选择0.1g到0.2g的实验样品,并将其放到压力消解器的内罐之中,同时加入5ml的HF,旋紧内罐,将内罐放入到钢套之中。调整结束后放入到烘箱之中,当温度达到150摄氏度之后取出,当温度降低到室内温度使向内罐里添加硼酸,添加量为3g。溶解完毕放入到容量瓶里,加入铝标准液和甲基红水溶液。
2、检测结果讨论分析
2.1 硼酸对钾元素和钠元素以及两种元素产生的影响
在检测过程中加入硼酸之后,并没有对钠元素的测量造成影响,钾元素的发射强度减小,给含量测定造成些许影响[2]。当硼酸使用量达到 2.5g到3.5g之间时,测定光强处于稳定的状态,由此可以发现选择和样品量相同的硼酸进行匹配之后可以消除硼酸对钾元素和钠元素测定所产生的干扰。在检测过程中钾干扰浓度为0μg /m L时,钠和钾相对强度为1,钠干扰浓度为0μg /m L;钾干扰浓度为5μg /m L时,钠和钾相对强度为1,钠干扰浓度为2.5μg /m L;钾干扰浓度为10μg /m L时,钠和钾相对强度为1,钠干扰浓度为5μg /m L;钾干扰浓度为15μg /m L时,钠相对强度为1.01,钾相对强度为1,钠干扰浓度为15μg /m L,见表1。
表1 钠和钾影响情况
2.2 水泥中其他共存元素产生的影响
对检测结果进行分析,可以发现在水泥中同时存在铁元素、镁元素、钙元素以及铝元素,这四种元素造成的影响有一定的差异。铁元素和镁元素均不会给钾元素和钠元素的含量测定造成影响[3]。钙元素不会给钾元素的含量测定造成影响,但是会给钠元素的测定造成较大的影响,证明其存在较为明显的干扰。当钙元素的浓度与钠元素发射强度呈正比关系,根据此结果可以认定钙元素和火焰结合后产生了氧化反应,进而产生了氧化钙,该种物质会因辐射而出现分子光谱,对元素的测定造成影响。硅元素对钾元素和钠元素的测定也不会产生影响。
2.3 对干扰元素进行消除
消除钙元素的影响时选择沉淀过滤的方法,或者使用铝作为掩蔽剂也可取得较好的消除效果。当增加2500μg /m 铝之后可以完全去除钙元素所产生的干扰。这种原因是钙元素和铝元素会在温度的影响下产生CaAlO4,避免了钙转化为氧化钙,也不会给测定造成影响。
2.4 对照实验
选择使用 GB176-87方法对水泥中的元素进行测定,与ContrAA700火焰光度法的检测结果相差较小,结果处于基本一致的状态,从而证明了火焰光度法具有较高的可行性,见表2。选择符合国家标准的水泥和检测结果进行对照,可以发现平均结果与实际的钾元素含量和钠元素含量不会出现较大的差异,代表火焰光度法的测量结果具有较高的精确度,值得在后续的水泥元素含量测定中进行使用,见表3[4]。
表2 对照试验结果
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表3标准样品分析结果
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结束语:
如果水泥中的钾元素和钠元素转变为含碱矿物,会导致水泥中产生大量的碱元素,进而使活性骨料产生反应,导致混凝土出现膨胀或者开裂的问题,破坏了混凝土的整体结构,影响了水泥的使用效果。基于上述原因,必须要对水泥实施有效的元素含量测定,这样才能够对水泥的生产和使用提供重要指导,为水泥的质量提供重要保障。经过本次研究后,可以发现ContrAA700火焰光度法是测定两种元素的有效方法,可以避免其他元素带来的干扰以及其他繁琐的程序,操作简单,需要使用的时间较短。ContrAA700火焰光度法无需对检验材料进行过滤,可以避免因操作而造成在操作方面所产生的损失,检测准确度以及精密度较高,在水泥元素测量过程中具有极高的应用价值。
参考文献:
[1]黄小兵,吴俣萍,陈树亮.火焰光度法在水泥碱含量测定中的应用[J].广西水利水电,2020(02):30-33.
[2]孔玉芬,胡家斌.水泥中碱含量测定的准确性策略探讨[J].建材与装饰,2018(20):57.
[3]刘芳.水泥生产中碱含量测定之火焰光度法的优化[J].新世纪水泥导报,2019,25(05):76-78.
[4]武西社,李山.原子吸收分光光度计-火焰发射测定水泥及其原料中氧化钾和氧化钠[J].水泥,2016(01):51-54.