王振雷
邢台旭阳煤化工有限公司 河北省邢台市 054000
摘要：伴随着新时代的进一步到来，煤焦油作为炼焦工业中不可缺少的部分。其用途与作用逐渐变得越来越大。在此背景条件下，各研究人员注重了对其的研究，尤其煤焦油样品温度对硫含量测定影响方面的研究。而本文也将针对不同温度下煤焦样品中的硫含量进行测定。最终得出结果：硫含量平均值将随着温度不断提升而增加。要想减少温度变化对硫含量测定结果带来的影响应保证样品的恒定温度。
关键词：煤焦油样品温度；硫含量；影响
引言：作为炼焦工业中常用的产品之一，煤焦油主要为黑色且具有刺激性臭味的粘稠状液体。蒸馏的时候，通常将被动切割成轻油等多个馏分。化工与医药行业的原材料作为构成煤焦的主要成分。对于煤焦油而言，其检验指标非常多，含硫量就是众多检验项目中的一种。当然，测定煤焦油当中的含硫量方式有很多中，常用的方式主要为能量色散X射线荧光光谱。这一测定方式不仅可满足ASTMD4294的标准，而且符合GB/T17040要求。应用能量色散X射线荧光光谱仪对煤焦油中的硫含量进行测定可发现，不同温度的煤焦油样品中含流量测定结果不同。考虑到这点，本文将先应用能量色散X射线荧光光谱法对出口煤焦油的硫含量进行测定，然后在应用方差系统性的分析测定结果。
1.实验部分
在此次实验的仪器与材料上选择SLFA-2800型能量色散X射线荧光光谱仪，DHG-9070A烘箱，一次性样品盒、聚酯膜。实验时的测量时间控制在每次一百秒。测定次数为：一个温度下每个样品重复做十次，以10、15、20、25、30、35、40、45摄氏度为样品测定温度[1]。在样品的选择上可选出口煤焦油。整个实验步骤为：先把装有待测样品的玻璃并放置在烘箱当中，并在设定的温度下加热恒温，移动选取不同温度下的恒温代表性试样放在干净待用的样品盒中，然后用聚酯膜密封好，避免试样在薄膜窗口与液体上出现气泡。最后将样品盒防盗仪器样品室当中，根据设定的操作条件，对不同温度下样品的含硫量进行测定，并将最终测定获取到的结果记录下来[2]。
2.结果与讨论
通过上述实验，我们可得出以下四中结论。（1）样品数据测定。在保证其他测试条件不变的情况下，改变煤焦油样品的温度，将选中的煤焦油样品分别放置上述说讲的几种温度下，应用能量色散X射线荧光光谱仪对选择的样品进行测试，并且需要保证每个样品在温度条件下进行三次测量，最后获取到不同温度下的测试结果[3]。具体可见表1。
表1 不同温度下煤焦油样品硫含量测试结果
通过表1结果可知样品的硫含量测定结果将伴随着温度的不断提高，提升平均值。（2）不同温度下的实验精确度。根据精确度的有关评价要求，对所选择的煤焦油样品在不同温度下测定获取到的结果进行分析。通过对测定结果的极差、平均偏差等项目计算，对不同温度下实验的精确度进行考察，最终将得到以下结果，具体可见表2[4]。
表2煤焦油样品测试结果的精密度
通过表1我们明确知道在煤焦油样品的测试上，极差、平均偏差以及标准偏差等的最大值都在温度为四十摄氏度的时候。（3）cochran法对精确度一致性的检验。为进一步了解该实验方法在不同温度水平下选择煤焦油样品所测结果的精确度，应cochran法检验所选煤焦油样品所测结果方差相同。因四十摄氏度的标准偏差值为所选煤焦油样品当中的最大标准偏差。（4）煤焦油样品温度对测定结果的影响。在所选煤焦油样品的测定过程中，保证其他条件不变，只改变样品温度，然后通过方差分析考察样品温度变化带给样品测定结果的影响可知，温度因素对实验结果有着明显的影响，也就是煤焦油的样品温度对硫含量测定结果有着明显的影响。
结束语：总而言之，在煤焦油样品的硫含量测定中，硫含量的测定结果为：随着煤焦油样品温度的不断提升而增加，其中，最大的标准偏差为0.00229%，最大的变异系数为0.559%。通过相同方法的检验可知，在上述八个温度中，所测煤焦油的精确度相同。而通过方差可得出结果：煤焦油的样品温度对硫含量测定结果有着十分明显的影响。今后有关人员若需要做此实验，应保证样品恒定温度在稳定的范围当中。只有这样才能在最大限度上防止样品温度变化对最终结果带来的影响。
参考文献：
[1]张员根.库仑滴定法测定煤中全硫含量影响因素分析[J].江西化工,2018(02):172-173.
[2]郭维维.水泥中三氧化硫含量的电导法测定及影响因素分析[J].山西水利科技,2017(04):87-89.
[3]牟明仁,郑江,刘名扬,孙兴权,张勇,赵雪蓉,隋学勇,徐海连.温度变化对杂酚油中硫含量测定结果的影响[J].光谱实验室,2009,26(01):54-56.
[4]郑东前,杨勇,董芳.添加剂或氧化物对汽油硫含量测定结果的影响[J].石油商技,2007(05):32-35.