马相兵
昌吉回族自治州计量检定所 新疆 昌吉831100
摘要：本篇文章对气相色谱仪的工作原理及其内部构造进行了简单的陈述，着重的对气相色谱仪计量检定整个过程当中所存在的问题进行了有效的分析，具有针对性的制定了有效的解决措施，希望可以为气象色谱计量检定工作提供相应的参考。
关键词：气相色谱仪；FID检测器；TCD检测器；检定；校准
气相色谱仪的能够对可气化的样品进行分离，是比较常见的仪器，可以广泛的应用于食品检测工作和医药化工产品控制。主要的工作原理是利用各自的当中的色谱柱呈现的气象以及具体的搭配，对吸收系数进行分析和研究。开展分离工作，通过相应的检测设备能够对整个试样进行检测。气相色谱仪由检测系统、试样系统、色谱柱以及记录器组成，计量检定工作在整体开展的过程当中，主要是对测试样品的相关性能进行有效的检测，通过得到的数据能够更深入的了解设备的运行情况。气相色谱仪检测器的品种比较繁多，在选择的过程当中需要根据检测项目的具体情况，不同检测仪器设备会具有不同的性能，相关的检测规章制度还需要进一步的完善。
一、氢火焰离子化检测器（FID）常见故障的原因与排除方法
氢火焰离子化检测器在应用于工作的过程当中，比较适合收集聚会发现的有机化合物，在整体应用的范围也是非常广泛的。检测器当中会进入可燃气体，可燃气体运行的过程当中会通过喷嘴，助燃气体在导入的过程当中会从四周进去，被测成分当中的火焰进行解离之后会成为正负离子。极化电压所形成的电厂当中，正负离子在运动的过程当中会向相反方向进行，整体会形成离子流，从而可以获得电信号，这些电信号是可以被测量的。有机化合物会进入到火焰中，和电信号呈现出正比关系。气相色谱仪在使用的过程当中需要进行校准，校准时容易出现一些故障，比如说：
（1）故障现象：设备在开启之后会出现自动停机保护，出现这种问题的原因可能是载气压力不足。在解决问题的过程当中，需要对气瓶以及其他发生器的气压进行检查，除此之外，还需要对系统进行检查，检测系统当中是否出现了堵塞或者是漏气。
（2）故障现象：设备在正常开启之后，如果不能够进行点火，出现的原因可能是设备开机的时间比较短，各项内部的结构还没有稳定，并没有达到点火的要求。也有可能是气体流量的比例并不适当，或者是检测器出现了损坏。为了解决这个问题，需要当设备的整体温度达到稳定之后再开始点火，除此之外，也需要对整个气体流量进行调整，适当的增加氢气的流量。在检查检测器的过程当中，如果发现设备出现了损坏，需要及时的更换设备。
（3）故障现象：基线噪音过大，还会出现规则的漂移，出现这种问题可能是因为气流的速度不稳定、检测器被污染、色谱柱出现问题，在解决这些问题的过程当中，需要对载气进行更换，探查问题的根源，用升温或者是气吹对检测设备进行清洗。如果色谱柱出现了老化，需要及时的进行更换，合理的安排一切的位置，检查记录仪是否出现故障。
（4）故障现象：机械设备的灵敏度明显降低，导致这种问题存在的原因可能是进样垫漏气，检查色谱柱安装的方式正不正确，检测的设备是否被污染。在解决以上问题的过程当中，可以更换进样垫、调整色谱柱的安装位置、根据说明书对检测设备进行清洗和及时更换、降低分流的比率、调整仪器信号的接收系统。
（5）故障现象：出现峰存在的不规律变化时，可能是因为进样口被污染、柱头受到污染、进样口的衬管受到了污染、色谱柱受到了污染。在解决以上问题的过程当中，可以使用质量更加高的气体净化设备、根据工作的实际情况更换进样垫、对老化的色谱柱进行及时的更换。
二、气相色谱仪热导检测器（TCD）常见故障的原因与排除方法
气相色谱热导检测器在整体工作的过程当中，其中的工作原理应用了热电阻效应，在检测气体浓度的过程当中，通过热电阻以及被测气体之间进行热交换，能够得到最准确的检测成果。热导池、惠斯顿电桥、热敏元件共同组成的热导检测仪器，在具体应用以及后期维护的过程当中会出现故障，如下。
（1）气相色谱仪热导检测器下电源开关TCD控制信号灯不亮。在排除故障原因的过程当中，可以考虑发光二极管是否正常运转，除此之外，还要检查恒流是否呈现出不输出的状态。在解决这个问题的过程当中，可以采取的措施有，对发光二极管进行更换，检查恒流源是否存在问题。
（2）气相色谱仪热导检测器调零不起作用。出现这种问题的原因可能有，记录仪在接线的过程当中存在着错误，传统的色谱仪在设置的过程当中容易存在着错的问题，目前这种传统的色谱仪已经被淘汰了。除此之外，还有可能存在的原因有，桥路沿线中断、调零电位器存在着故障。为了有效解决以上问题，排除的方法有：对记录仪进行重新接线、对引线进行重新接通、定期更换调零电位设备。
（3）气相色谱仪热导检测器工作正常时控制器保护灯亮。问题存在的引发原因有：桥流过大、结构内部有漏气现象，为了有效解决这些问题可以采取的措施有：减小桥流，对于存在漏气的地方进行有效的排除，降低设备的整体运行当中的温度。
（4）气相色谱仪热导检测器恒温操作时基线单方向飘移。出现这种问题的原因可能是因为仪器没有达到稳定的状态，气路系统存在着漏气问题，在解决此类问题的时候，需要当仪器设备稳定之后再进行运转。
（5）基线噪音大、基线无规则漂移。导致问题发生的原因可能有：承载气体不稳定或者是存在着漏气问题、检测设备污染、色谱柱被污染、仪器在安装的过程当中位置不合理、内部结构的温度过高，以至于色谱柱会有相应的流失。为了解决以上问题，可以采取的措施有：查明漏气的位置及时的处理、对检测器进行定期的处理、及时更换色谱柱、调整仪器的设置位置。
（6）峰高值或峰面积值重复差，超出检定规程规定。该种问题存在的原因可能有：工作人员的技术水平有限，每一次的测量数据不一样、进样针出现堵塞，以至于每一次所测算的数据不相等、仪器在运行的过程当中没有达到稳定的状态、色谱柱站在安装的过程当中存在着问题。为了有效解决以上问题可以采取的措施：提高进样技术水平、及时的更换进样设备、当相关的仪器设备预热稳定之后再开展进样工作、对色谱柱的安装位置进行及时的优化和调整。
结束语：
气相色谱计量检定工作在整体开展的过程当中，会涉及到许多比较复杂的内容，与其相关联的生产厂家众多，不同类型的色谱工作站，其工作内容会存在着一定的差异，会给检定工作人员的工作带来一定的难度。气相色谱仪检测仪器设备的种类比较多，在开展相应工作的过程当中，影响到计量数据的因素也会比较多。检测工作人员在整体开展工作的过程当中，需要逐步的对存在的问题原因进行分析和研究，整个工作会消耗大量的时间，对工作人员来说是一个挑战。
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