司纯宾 崔恒林 刘法波
河南心连心化学工业集团股份有限公司，河南新乡 453731
摘 要：在联醇生产系统中，中压甲醇塔更换催化剂后的升温还原的好坏直接决定了以后联醇产量的高低。本次中压甲醇塔升温还原是低氢还原法在公司的首次试用，对具体过程及塔单元投入系统的调节方法做以详细总结，并对升温还原期间的一些问题的解决，提出了自己的看法，确实取得了不错的效果。
关键词：中压甲醇；催化剂；升温还原；低氢还原；
本次中压甲醇塔使用的催化剂为山东临朐催化剂股份有限公司生产的DC207型甲醇催化剂，装填量为31.5吨。为保护催化剂的安全，防止“飞温”烧毁催化剂，本次升温还原采用的是低氢还原法。自5月11日8：00开始，到5月15日14：30 ，甲醇塔热点温度升至235.6℃，然后恒温转入轻负荷生产，共计用时102个小时，比计划提前6小时完成升温还原工作。还原期出水量5吨，达到理论出水量要求（约15%）。
一、升温还原主要时间节点及控制点
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还原期间，炉温整体很平稳，未出现大幅度波动。严格遵循“提温不提氢，提氢不提温”的原则进行操作，有效避免了“飞温”的发生。
二、升温还原期间其它问题
1、当温度升至60℃左右时，出现9点10点温度比7点8点温度略高的问题，且温差逐步拉大，最高温差达到3℃左右，至温度升至100℃以上时，温差逐步缩小。分析原因为：低氢还原循环量小，会出现炉温分析不均匀的问题。
2、升温还原期间CO2含量一直控制在3.0%以下，明显低于方案指标5.0%。主要是本次利用四厂的中压氮气，置换量比较大，最终保证升温还原的顺利进行。
3、升温至后期时，炉温最高点2点223℃,此时下层13点14点温度未为194℃和184℃。为使下层催化剂还原彻底，决定提高下层温度，经尝试单靠电炉是无法有效提温的。于是决定关环隙气，下层温度逐步上升，下层温度提升至210℃以上时开始恒温（13点温度217℃，14点温度212℃），恒温两小时，连续三次半小时出水量在5.0kg以下，进出口氢含量没有变化，判断升温还原结束。系统泄压抽盲板准备导气转入轻负荷生产阶段。
三、轻负荷生产情况
1、转轻负荷生产后，第一个班次取醇分放醇样进行分析，醇含量为86.4%，颜色透明澄清，水溶性很好，可以判断该催化剂的选择性还是可以的，同时也说明触媒粉吹除比较彻底。
2、目前运行中，甲醇塔不开循环机，塔进口CO含量控制在0.85%—1.05%之间，出口CO含量在0.02%—0.04%之间，电炉完全退完，运行稳定，炉温分布比较合理，炉温分布如下：
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从炉温分布情况看，在触媒层内部的点几乎都在210℃以上，一次转化率达到95%以上。
四、结语：
低氢还原法是公司的首用，但是效果比较良好，且整个升温还原过程平稳顺利，不易出现其他各种问题，而升温后触媒轻负荷运行效果较好，达到预期的效果。同时，这也为，公司在甲醇触媒低氢还原方面，积累了丰富的经验。
参考文献：
[1] 陈志伟.化工设计通讯：2012年06期
[2] 王志魁.化工原理：第三版.北京：化学工业出版社，2004
[3] 杨春升.中小型合成氨厂操作问答：第三版.北京：化学工业出版社，2010