刘武能 刘丽龙 和明宇 和学武 冯旭 李双全
（云南电网有限责任公司迪庆供电局 云南迪庆 674400）
摘要：在紧急或过失操作中，气相色谱分析试验后若马上关闭色谱仪及载气，来不及冷却色谱仪系统，在高温环境下会对色谱仪系统造成一定程度的损伤，如热导检测器热丝、绝缘材料、密封材料等。若不关闭载气，则会造成载气严重浪费。为了优化气相色谱仪使用后冷却操作流程管理，改进气相色谱仪气路设计，有效地实现延时冷却效果。
关键词：精益化管理；气相色谱仪；延时冷却
0 背景现状
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气相色谱仪的一般分析流程：载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体代入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
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1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化管；4—气流调节阀；5—转子流量计；6-压力表；
7—进样器；8—色谱柱；9—检测器；10—放大器；11—温度控制器；12—记录仪
图1 气相色谱仪结构流程图（单柱单气路结构）
在绝缘油色谱分析试验完成后，按试验方法和操作规程要求需要先关闭加热电源，继续通载气冷却散热，待转化炉温度降至200℃以下（正常使用温度为360℃），才能关闭载气。该冷却过程一般需要2小时左右。在日常工作中常遇紧急现场出差任务，试验后若马上关闭色谱仪及载气，来不及冷却色谱仪系统，在高温环境下会对色谱仪系统造成一定程度的损伤，如热导检测器热丝、绝缘材料、密封材料等。若不关闭载气，则会造成载气严重浪费。
为了优化气相色谱仪使用后冷却操作流程管理，消除可能存在的过失隐患（例如试验人员试验结束立即关闭载气），降低风险，提高效率，改进气相色谱仪的气路设计，是解决该问题的关键。
1 解决方案
为了解决关闭加热电源和载气后，还能实现色谱仪内部气体流动散热。对气相色谱仪的气路部分改造方案如下：
（1）计算色谱仪关闭加热电源后，继续同载气所需要的时间。考虑散热与载气温度（环境温度）有关，故对记录数据进行统计，算出最大冷却时间tmax与平均冷却时间t.
（2）记录色谱仪气路流量L.
（3）计算延时冷却装置的容积Vmin=L*tmax
（4）设计延时冷却装置：在净化管与气流调节阀之间的气路，增加一个最小容积为Vmin=L*tmax的延时冷却装置，如下图。
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图2 改进后的气相色谱仪结构图
技术关键点及创新点：
（1）根据色谱柱使用流量及转化炉冷却速度（由360度降至200度）在关闭载气后色谱仪延时冷却装置供气冷却时间的设计为2-3小时。
（2）色谱仪延时冷却装置耐压设计为10MP，高于载气输出压力。
（3）色谱仪延时冷却装置输入/输出端口配置高精度稳流阀，对载气的输入/输出进行稳流控制。
（4）色谱仪延时冷却装置内可安装干燥剂对载气进行净化作用。
（5）色谱仪延时冷却装置安装压力表，可对延时冷却装置的状态进行监视。
（6）本项目设备解决了目前色谱分析工作中存在的实际问题，该装置的使用可降低试验安全风险，为电网的可靠运行提供了有力的技术支持。
2 效果检查
以ZTGC-TD-2014D型气相色谱仪为例，通过最大限度在规程要求范围内，调节实验室温度，考评延时冷却装置的使用效果。
技术方面：关闭载气后能延时通气时间3-4小时，输入流量控制0-5000毫升/分钟，输出流量控制0-2000毫升/分钟，体积8L，压力：0-10MP，压力释放平衡后转化炉温度降至180℃以下。
经济方面：改进后的色谱仪，能够试验结束即可关闭电源与载气，无需等待通气冷却，工作效率提升大于30%。彻底避免了紧急或过失操作导致的未充分冷却即关闭载气的情况，从技术上实现风险管控，确保设备寿命延长50%，色谱分析运行维护成本降低30%.
3 总结与展望
（1）在遇紧急情况下可马上关闭色谱仪和载气，延时装置中的载气可继续流进色谱仪并对色谱仪继续进行冷却，冷却时间可达3小时，防止了高温对色谱仪的损伤。
（2）该延时装置在色谱仪运行过程中具有对载气进行稳压/稳流的作用。保障了TCD、FID检测器基线的平直，减少了外界因素对试验结果的干扰。
（3）该延时装置在色谱仪运行过程中具有对载气中的固体微粒和水份进行沉淀净化作用，对仪器的稳定运行具有良好的作用。
（4）该延时装置解决了紧急情况下不停机进行更换载气的操作。该装置的研制及使用在实际生产中具有降低安全风险、提高试验可靠性的很好作用。
（5）该设计可以在国内色谱分析领域广泛推广应用。