肖天雷，王舒卉，赵艺博
上海市计量测试技术研究院，上海 201203
摘要：该文介绍了微波消解仪在科学试验领域的重要性，以及相关参数的准确性与安全生产、试验质量的联系。在目前缺少微波消解仪校准规范的情况下，提出了一种校准方法。该方法可以对微波消解仪的温度参数、压力参数和功率参数进行校准。该校准方法有助于改善微波消解仪的量值溯源问题，为该设备的校准提供参考依据。
关键词：微波消解仪；功率；校准方法
1.引言
微波消解是样品前处理过程中的重要方法，是指利用微波加热封闭容器中的消解液 (各种酸、部分碱液以及盐类) 和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化[1]。目前，微波消解法已在生物、冶金、地质、煤炭、食品、医药、环境监测等领域内得到了广泛应用[2]。与传统的干、湿消解方法相比，微波消解方法具有更准确、更简易和更快速的特点。同时，它还具有加热均匀、节能高效、控温精确、安全环保等优点[3]。
微波消解仪是通过快速交变的微波使样品中的极性分子产生摩擦和碰撞，最终转化为热能。这就导致了样品温度升高，同时在高压的作用下产生了分解[4]。我国在计量发展规划（2013-2020）中提出要开展基础前沿标准物质研究，加快标准物质研制，提高质量和数量，满足食品安全、生物、环保等领域和新兴产业检测技术配套和支撑需求。微波消解仪作为该领域的重要试验设备，其准确性和可靠性就变得尤为重要。压力过高会有爆罐的风险，温度过高会引起有效组分挥发等问题，温度过低又会导致消解不完全影响后续试验结果。同时，微波消解仪的输出功率也直接影响着消解结果。目前，越来越多的企业都提出对微波消解仪进行校准的需求。
然而，目前我国对微波消解仪还没有相应的国家校准规范[5]，只能参照GB/T 26814《微波消解装置》[6]以及GB/T 18800《家用微波炉性能试验方法》[7]进行部分参数的测试。然而，前者针对的主要是生产厂商，更着重于产品的分类和要求；后者的主体对象是家用微波炉产品，更关注该类产品的性能试验。这两个标准并不适用于微波消解仪，无法满足对其校准的需要。
2.校准方法
2.1 校准项目和环境要求
微波消解仪的校准应包含温度参数、压力参数和功率参数。校准在无特殊说明的情况下，应在空载条件下进行，如有特殊的负载要求必须提前说明。
微波消解仪应稳固放置在温度，湿度的环境中。供电电压的变化应在额定电压的-10%～6%之间，频率的变化应该不超过±5%，并且接地良好。为保证微波消解仪的独立正常运行，该设备必须远离强震源和电磁干扰，且周围应留有至少10cm的空间保证空气的流通，周围也不能其他热源或者冷源。
2.2压力参数校准
压力参数的校准通常采用标准源法进行，使用的标准器为标准压力源和标准压力表。通常情况下，将标准压力源通过T型接头与微波消解仪的压力测量系统以及标准压力表相连接。以标准压力表的示数作为参考值。
校准过程中，标准压力源输出压力值，将该压力值逐渐升高至特定数值，并记录微波消解仪的压力示值和标准压力表的指示值。当升至最大值时，缓慢地降低标准源输出的压力，并同样记录两个设备的指示值。最后，将指示值与参考值进行比较，并计算校准不确定度。
2.3温度参数校准
温度参数的校准主要针对微波消解仪配套的温度传感器，标准器根据传感器类型的不同使用标准温度校验炉或者无线温度记录仪。目前的微波消解仪内部的温度传感器一般分为两种：可拆卸式温度传感器（如光纤温度传感器等）和固定式温度传感器（如红外测温传感器、内置固定温度计等）。
对于可拆卸式的温度传感器，应将其在清洁后插入标准温度校验炉内。一般情况下选用试验常用温度点作为校准点，在每个校准点的温度稳定后读取微波消解仪的温度示值，以标准温度校验炉的示值作为参考值。为提高准确性，也可以将标准铂电阻温度计插入温度校验炉，并以铂电阻温度计的示值作为参考值。
对于固定式温度传感器，由于传感器无法取出插入温度校验炉，只能通过将舱体加热，用标准器进行温度比对的方法进行。标准器采用无线温度记录仪进行校准，该温度记录仪必须能够屏蔽微波、抗腐蚀并经过溯源。在放置好无线记录仪后，执行微波消解仪的消解程序，并记录稳定状态下的温度设置值，待程序结束后读取记录仪的温度数据作为参考值。
最后，将测量得到的数据与参考值进行比较，并计算校准不确定度。
2.4 功率参数校准
微波消解仪的输出功率直接影响着消解过程的质量，所以有必要对其进行校准。输出功率是通过测量不同阶段的水温、消解程序的运行时间以及水样品的质量，计算得到。
校准过程使用已溯源、防水、抗腐蚀且屏蔽微波的的无线温度记录仪、电子秒表和精密电子天平作为标准器，辅以玻璃烧杯和搅拌器具。
校准过程需要测量的参数有初始环境温度、烧杯质量、初始水温、水样品质量、最终水温、加热时间。
微波消解仪的输出功率可由（1）式计算得出：
这里不使用传统铂电阻温度计测量水温，是因为用这种测量方法具有明显的滞后性。得到的水温并不是整个消解过程中水的最高温度，而是在舱门打开之后水样品与空气进行热交换后的温度，低于最高水温，使得最终功率测量结果偏小。采用无线温度记录仪的目的就是为了防止这种热损耗影响最终水温的测量准确性。这样，试验人员才可以在不打开舱门的情况下得到水样品在消解程序运行过程中的最高温度，提高功率测量结果的准确度和可信度。
3. 总结
本文介绍了微波消解仪和其应用场景，以及该设备相关参数的准确性与安全生产、试验质量的联系，指出了对微波消解仪校准的必要性。在目前没有国家校准规范的情况下，本文提出了一种对微波消解仪的校准方法，该方法可以对其温度参数和压力参数进行校准，同时利用加热水样品的方法，通过测量相应的温度、质量和时间来计算得到微波消解仪的输出功率，完成微波消解仪功率参数的校准。该校准方法可同时对微波消解仪的三种参数进行校准，为微波消解仪的量值溯源提供了参考依据。
参考文献
[1]祝天宇，薛诚，李征.微波消解仪温场校准及结果分析[J].计量与测试技术，2018，45(07),84-86.
[2] 万卓. 微波消解仪示值误差校准及不确定度评定[J]. 工业技术创新，2017，19(3): 34-36.
[3]韦如凤，邓艺萍，施羽韩. 微波消解技术及其在分析化学中的应用[J]. 大众科技， 2018，(4): 24-27.
[4]刘飒，刘晓丽. 微波消解仪校准方法探讨[J].电子产品可靠性与环境试验，2013，31(a01):223-226.
[5] 李光. 微波消解仪的校准方法研究[J]. 计量与测试技术，2017，44(9):80-81.
[6] GB/T 26814-2011，微波消解装置[S]，2011.
[7] GB/T 18800-2017，家用微波炉性能试验方法[S]，2017.