唐铎
陕西省计量科学研究院
摘要：众所周知，气相色谱仪在物质检测过程重要的检测设备，气相色谱仪生产厂家多，色谱工作站各不相同，因此在检定过程中会遇到各种问题。本文针对气相色谱仪检定中经常遇到的问题以及产生的原因，做出了详细分析，并提出了具体的解决方法。
关键词：气相色谱仪；计量检定；解决办法
引言
在利用气相色谱仪对相关物理量进行计量检定时，首先需要对气相色谱仪有一个清晰正确的认识，在了解其基本构造、相关功能和检定原理的基础上再根据实际情况制定检定计划，以确保计量检定工作的顺利开展。
1气相色谱仪概述
气相色谱仪是一种常见的理化分析仪器，其应用非常广泛，主要涉及石油化工、水质分析、环境监测以及食品药品等领域，因此应用该仪器实施的检测工作具有重要的作用和意义，在实际的检测过程中，要对不同环节和步骤进行深度的分析，从而保障检测的准确性和有效性，找准检测的关键点，从而在实际的检定过程中保障检定结果的精确性。气相色谱仪主要有以下几部分构成，分别包括数据处理、检测系统、柱箱系统、进样系统以及载气系统，其中，刨除数据处理剩余的部分都属于核心的工作部分，这些组成部分是否设置恰当对后期的数据信息处理有重要意义，只有保障前几部分的顺利实施，才能有效促进检定工作的有效实施。
2气相色谱仪在温度计量检定方面的探究
2.1程序升温的重复性
在程序升温过程中，实验人员需要对升温程序进行提前检查和设定，保持对多个组分进行程序升温时的升温频率和梯度的一致性。在实际操作过程中，实验人员在设定好升温程序后，需要先利用铂电阻温度计对其进行简单的测量，确保升温程序的准确性。对于多种组分，实验人员要利用升温程序对其采用同样的升温方式进行升温，保证程序升温的重复性。
2.2温度梯度
气相色谱仪柱箱温度是由加热器加热后通过风扇搅拌空气达到平衡的，所以在柱箱体空间内难免存在温度梯度。在柱箱的有效工作空间内的垂直方向（选上、中、下三点）和水平方向（选前、中、后三点）测量其温度值即可得到温度梯度。不过，该项目由于需要同时接5个铂电阻且固定于箱体内，比较繁琐，只在气相色谱仪型式评价时测量。
2.3温度稳定性分析
依照有关规定，在应用气象色谱仪进行温度计量时，对工作环境的温度有所要求，最高温度不能超过35℃，同时障柱箱温度不能高过室温20℃，所以，在进行柱箱温度稳定性项目计量时要严格控制柱箱温度，假如室温为气相色谱仪的最高可控温度35℃，则温度要设置为55℃，即仪器能够控制的最低温度，通过该形式的温度设置，才能保障柱箱温度稳定性的考察符合要求。
3气相色谱仪热导检测器(TCD)常见故障的原因与排除方法
气相色谱热导检测器(TCD)工作原理是基于气体热导和热电阻效应的一种检测装置，它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。在实际使用和校准过程中经常会出现的故障，现归纳如下:(1)气相色谱仪热导检测器下电源开关TCD控制信号灯不亮。可能原因:发光二级管烧坏或恒流不输出。排除方法:①更换发光二极管;②检查整个恒流源，并排除原因。(2)气相色谱仪热导检测器调零不起作用。
可能原因:①记录仪接线有错(老式色谱仪，现已经基本淘汰)；②桥路引线断；③调零电位器坏。排除方法:①重新对记录仪接线；②重新接通引线；③更换调零电位器。(3)气相色谱仪热导检测器工作正常时控制器保护灯亮。可能原因:桥流过大、漏气或温度过高。排除方法:减小桥流，排除漏气，降低温度。(4)气相色谱仪热导检测器恒温操作时基线单方向飘移;可能原因:气路系统漏气或开机时间不足，仪器没有稳定。排除方法:找出探漏点并排除，开机预热，等待仪器稳定。(5)基线噪音大、基线无规则漂移。可能原因:①载气不稳或漏气；②检测器被污染；③色谱柱被污染；④仪器安装位置不适宜(附近有热源等温度变化大的设备或出口有大风)；⑤柱箱温度过高导致色谱柱固定相关流失；⑥记录仪故障。排除方法:①探漏并排除；②用升温或气吹清洗检测器；③更换色谱柱；④合理安排仪器位置，不要让气流直吹TCD出口；⑤在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后使用；⑥排除记录仪故障。
3气象色谱仪在压力和流量计量分析
根据有关资料显示，气相色谱仪的气体流量稳定性会受到多种因素的影响，其中包括控制气路的差异导致的影响，在气象色谱仪制造生产时，生产方会进行实际的检测，利用拟合方式来设置出相应曲线，并且会针对离散性的存在，通过编写流量矫正法来进行校准，保障仪器在生产过程中能够实现精准的校验，所以，在利用气相色谱仪对载气流量稳定性进行计量时，要对不同的流量实施检测，从高到低依次进行测定，比较后数值最大的作为最后载气流量稳定性的检测结果。在测量载气流量时，通常应用到皂膜流量计，其主要工作原理如下，首先标准量管中的肥皂液会慢慢出现一层皂膜，当检测的气体通过量管时，皂膜会出现不断移动的现象，规定一个时间点，以皂膜在单位时间内移动的数值为依据，对气体的流量值进行有效的计算，这种方式的优点在于整个操作过程简单便捷，能够正确直观的表达需要的计量数，所以测量气体小流量时应用皂膜流量计较为简便。但是相关的检测人员要对皂膜的反应时间进行有效的计算，重复性实施测量，提升整个检测的正确率，同时要注意流量矫正的误差，误差最大可达到10mL/min，为了防治出现误差现象，要提高计算的精度，对相关的数据进行仔细的核对。
4气相色谱仪在检测器性能计量检定方面的探究
检测器作为气相色谱仪的重要组成部分，其灵敏度对检测结果的影响是不可忽略的。但是随着科学技术的不断发展，单一的灵敏度已经难以体现出相关因素对检测器性能的具体影响，因此在气相色谱仪检测器性能计量检定方面，检测限开始被逐渐应用，以确保检测器性能的计量检定效果。
5色谱数据工作站的问题
GC/T25478-2010《色谱数据工作站》国家标准于2011年5月实施，由于标准中的试验设备“色谱信号发生器”在市场上无法找到，因此色谱数据工作站的检验也无法实现。然而，目前市场上的各种色谱数据工作站良莠不齐，在有些工作站中，Y轴的电压显示分辨力是不相同的，这就造成在某一段内采集的基线噪声会显示很小，影响了检测限的计算。有些工作站还有平滑基线噪声的功能，也会对计量结果产生影响。此外，色谱数据工作站还存在各种色谱峰形的积分不一致、组分保留时间的不重复等问题。所以，有必要对色谱数据工作站开展计量工作，使整个行业健康快速发展。
结语
综上所述，气相色谱仪的应用非常广泛，其自身具有的功能和优势非常明显，很多行业在进行物质分析和检测时都离不开气相色谱仪，利用分析技术，高效的进行计量检定，同时可以有效发挥检定效率，通过气相色谱仪在温度计量检定、压力和流量计量方面的分析，能够体现出该仪器的功能和优势，因此，有效掌握该仪器的功能和使用原理以及相关的参数要怎样有效地设置，从而帮助我们准确进行不同物质的计量检定。
参考文献
[1]王志慧.气相色谱仪计量检定探究[J].中国新技术新产品,2018(10):76-77.
[2]王志慧.气相色谱仪计量检定探究[J].中国新技术新产品,2018(10):76-77
[3]黄佩华.检定气相色谱仪应注意的问题[J].上海计量测试，2013（2）：53-54.