王雷 宋亚琴 赵中秀
宁波盈前科技有限公司 浙江 宁波 315000
摘要：以L-天门冬氨酸和氢氧化铜为原料探究合成天门冬氨酸铜的最佳工艺。结果表明：温度80℃、pH值7、反应物浓度45%、时间2.5h，所得天门冬氨酸铜的螯合率为98.7%。并采用红外光谱法对其进行鉴定。
关键词：天门冬氨酸铜；螯合铜；天门冬氨酸
L-天门冬氨酸有特殊的生理功能，对细胞有较强的亲和力，可以作为螯合剂与金属离子结合[1]。铜是动物和人体必需的微量元素，对中枢神经系统的发育等有重要作用[2]。氨基酸螯合物作为第三代添加剂，在体内溶解性好，生物学效价高，受到广大科技工作者的关注[3]。本研究以L-天门冬氨酸和氢氧化铜为原料探究合成合成天门冬氨酸铜的最佳工艺条件，并采用红外光谱法对其进行鉴定。
1.材料与方法
1.1试剂与仪器
L-天门冬氨酸、氢氧化铜及其他试剂为AR或CP级试剂。HH-2J型水浴锅（常州朗越仪器制造有限公司）；Nexus470傅立叶红外光谱仪（Thermo Nicolet）；DHG9030鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）。
1.2测试指标及方法
铜含量：原子吸收光谱法；
螯合率（%）=螯合物中铜的含量/反应体系中总铜的含量；
产物的鉴定：红外光谱法。
1.3合成工艺
称取26.6g L-天门冬氨酸于200ml蒸馏水中，加热至60℃再加入9g氢氧化铜，溶液升温至75℃搅拌3h。反应后过滤进行干燥即得产品。
2 结果与讨论
2.1单因素实验结果
2.1.1 pH值对螯合率的影响
pH值是氨基酸微量元素螯合物形成的重要因素[4]。在75℃，反应物浓度为45%，不同pH条件下反应3h。由图1可知，一定范围内螯合率随pH升高而升高，当pH 大于7，螯合率升高不明显甚至有下降的趋势，说明此时螯合反应完全。
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2.1.3 时间对螯合率的影响
调节溶液pH为7，反应物浓度为45%，75℃下反应不同时间。由图3可知，随着反应时间的延长螯合率增加，当时间超过2.5h后螯合率增加不明显。
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2.2正交试验设计
根据单因素实验结果，进行L9（34）正交试验，结果如表1所示。
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根据表1中的R可知，影响天门冬氨酸铜螯合率的因素顺序为：温度＞pH值＞反应物浓度＞时间。通过不同水平的螯合率来看，最佳组合为A2B2C2D2，用A2B2C2D2组合做进一步的实验验证，螯合率为98.7%。因此天门冬氨酸铜的最佳合成工艺为：温度80℃、pH值7、反应物浓度45%、时间2.5h。
2.3 红外图谱分析
对最佳工艺条件下制备的天门冬氨酸铜进行红外图谱分析，从图5可以看出，当L-天门冬氨酸与铜螯合后，氨基的特征吸收峰仍存在，但由2950 cm-1红移至3420cm-1 、3260cm-1，同时羰基的特征吸收峰由1690cm-1、1650cm-1蓝移至1610cm-1、1520cm-1，这是由于L-天门冬氨酸的氨基和羰基参与配位形成了螯合物，与王永秋[5]的研究结果一致。
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3 结论
在温度80℃、pH值7、反应物浓度45%、时间2.5h，所得天门冬氨酸铜的螯合率为98.7%。该工艺简单，所制备的天门冬氨酸铜纯度较高，质量稳定。
参考文献
[1] 李绍钰,杨国松,牛天声,魏凤仙.饲料添加剂天门冬氨酸镁合成研究[J].河南农业科学, 2005 (6): 87-89.
[2] 梁柏林,周娜,周民杰.微波法合成复合氨基酸铜的研究[J].微量元素与健康研究, 2007, 24(1): 49-51.
[3] 王家宏,冯贵颖.利用羽毛蛋白制备复合氨基酸的工艺研究[J].西北农林科技大学学报(自然科学版), 2003, 31 (10): 106-108.
[4] 杨文炳,姚芬英.复合氨基酸铁合成及其螯合反应研究[J] .化学通报, 1991(1): 46-47.
[5] 王永秋,何晓玲,李乐振.L-天门冬氨酸螯合铜的合成研究及表征[J].化学世界, 2005, 02(009): 94-96.
1.作者简介包含
作者姓名：王雷
单位：宁波盈前科技有限公司
邮编：315000
出生年份：1983
籍贯：浙江宁波
民族：汉
性别：男
学历：大学
职称：高级工程师
研究方向：有机微量元素
毕业院校：浙江工业大学
2.作者简介包含
作者姓名：宋亚琴
单位：宁波盈前科技有限公司
邮编：315000
出生年份：1995
籍贯：安徽安庆
民族：汉
性别：女
学历：研究生
职称：初级工程师
研究方向：有机微量元素
毕业院校：浙江海洋大学
3.作者姓名：赵中秀
单位：宁波盈前科技有限公司
邮编：315000
出生年份：1985年10月
籍贯：江苏徐州
民族：汉
性别：女
学历：大专
职称：初级工程师
研究方向：有机微量元素
毕业院校：东营职业学院