魏作状 孙义爽 张莹莹 王雅欣 彭丽
优尔鸿信检测技术（深圳）有限公司-郑州分支,郑州2020 11 16
摘要: 本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ASTM F75铸造合金中铬、钼、镍、铁、锰的含量.用盐酸和硝酸溶解样品,选择波长为261.716nm、281.615nm、231.064nm、239.563nm、257.610nm5条谱线依次作为测定铬、钼、镍、铁和锰的分析线。方法用钴铬钼合金标准样品（stellite 21）分析，加标回收率在95.0%-105.0%之间，相对标准偏差（n=9）在1.0%-1.5%之间。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；ASTM F75铸造合金；铬、钼、镍、铁、锰
ASTM F75为外科植入物用铸造钴铬钼铸造合金（ASTM F75-18)它是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金，已用于牙科数十年，近年来该合金又被用来制造承受大负荷重关节如膝关节和髋关节假体。钴基合金的化学成分分析没有国家标准方法，外科植入物用铸造钴铬钼合金(GB/T17100 -1997) 中化学成分分析按国家标准方法( GB/T 223) 钢铁及合金化学分析方法进行。电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-OES)可以快速同时进行多元素分析，具有灵敏度较高、基体效应较低、标准曲线具有较宽的线性动态范围、良好的精密度和重复性等优点[1-2] , 已广泛应用于无机元素的测定。
本工作通过选择合适的无机酸消解程序及分析谱线, 采用基体匹配方法消除基体影响,合适的样品处理程序，建立了ICP-OES法测定ASTM F75铸造合金中铬、钼、镍、铁、锰的含量,分析结果满意。
1试验部分
1．1仪器与试剂
VARIAN VISTA-PRO型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
铬、钼、铁、锰标准储备溶液[3]：分别称取金属铬（纯度为99.9%）、金属钼（纯度99.98%）、高纯铁粉（纯度为99.98%）、金属锰（纯度为99.9%）1.000g于一组500mL烧杯中，盖上表面皿，加入盐酸（1+1）溶液30mL，加热至完全溶解，冷却,移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。配制成1.000g·L-1
镍标准储备溶液[3]：称取纯镍（纯度为99.99%）1.000g于一组500mL烧杯中，盖上表面皿，加入硝酸（1+1）溶液30mL，加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却,移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。配制成1.000g·L-1
试验所用试剂均为优级纯，水为二次去离子水。
1．2仪器工作条件
高频输出功率1.2kW, 等离子气流量为15 L·min-1,样品提升量1.5mL·min-1,辅助气流量为1.5 L·min-1,雾化气压力200kpa。
1．3试验方法
1.3.1样品处理
称取ASTM F75合金试样0 .1000g于100mL 烧杯中,加入浓盐酸10 m L,加热,至试样有微小气泡产生时,加入浓硝酸1 m L。按上述加酸步骤继续操作至试样溶解完全, 反应过程大概1.5h,加浓硫酸1 .5 m L 冒烟( 碳含量高的试样,可先加入浓硫1.5mL,加热至冒烟,滴加浓硝酸,破坏碳化物)。冒烟后有盐类析出,冷却至室温,加入水10 m L,加热至盐类溶解试样溶解完全后冷却至室温,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
1.3.2 工作曲线的绘制
称取5 份与ASTM F75铸造合金试样所含钴相近的金属钴(金属钴纯度为99.9 %)作为基体, 分别置于100 mL 烧杯中, 依次加入铬、钼、镍、铁、锰标准储备溶液, 按试验方法加入与样品处理相同量的盐酸、硝酸, 溶解后配制成系列混合标准溶液。按仪器工作条件测定系列标准溶液, 以各待测元素质量分数为横坐标, 发射强度为纵坐标, 绘制工作曲线。
2结果与讨论
2.1分析谱线的选择
试验考察了ASTM F75铸造合金中铬、钼、镍、铁、锰元素的多条常用分析线的干扰情况[4] , 结果表明:所考察分析线受到光谱干扰的程度不同,见表1。通过试验确定了适合分析ASTM F75铸造合金的分析谱线:铬261.716nm,钼281.615nm,镍231.064nm,铁239.563nm,锰257.610nm。
.png)
试验结果表明:本方法简便快速, 分析结果准确可靠。
参考文献:
[ 1] 邱德仁.原子光谱分析[ M] .上海:复旦大学出版社,2002:175-235.
[ 2] 辛仁轩.等离子体发射光谱分析[ M] .北京:化学工业出版社, 2005 :114-178.
[ 3] 夏玉宇.化验员实用手册[ M].北京:化学工业出版社,2012 :256-257.
[ 4] BOUM ANS P W J M .Line coincidence table s for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry[ M] .2nd revised Edition :Ox ford, 1984.