姜太洋
黑龙江省有色地质勘查局七0六队
摘 要
试样经王水分解，在酒石酸存在下，HCI（1+4）介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价As还原为三价，再用KBH4将As3+还原为氢化物，由氩气载入石英炉进行原子化，以高性能空心阴极灯为光源，激发原子蒸气中待测原子，产生的荧光信号用双道无色散原子荧光光谱仪分别测定As的荧光强度。
关 键 词
砷 低含量 原子荧光
仪器及实验器具
电子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京赛多利斯仪器系统有限公司
超纯水取水机，本实验所用纯水TDS值为20左右，实验过程中所用的水都是纯水;重庆市奥凯龙医疗器械研究有限公司
玻璃比色管为25mL
AFS-3100原子荧光光谱仪
试 剂
1、硝酸：分析纯实验试剂。纯硝酸为无色透明液体,有窒息性刺激气味。通常发烟硝酸浓度约为98%。
2、盐酸：分析纯实验试剂，盐酸是氢氯酸的俗称，是氯化氢(HCl)气体的水溶液，浓盐酸为含38%氯化氢的水溶液。
3、砷标准贮存溶液的配制：
称取0.3301g光谱纯三氧化二砷于250ml烧杯中，加入15mlNaOH（100g/L）溶液，低温加热溶解，加入50mlHCL（1+1），移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=1000μg/ml。
吸取ρ（As）=1000μg/ml的标准溶液10ml于100ml容量瓶中，用HCL（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=100μg/ml。
砷工作溶液的配制：
吸取ρ（As）=100μg/ml的标准溶液1ml 于100ml容量瓶中，用HCL（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=1μg/ml。
4、定容液的配制：称取5g酒石酸，溶于1000ml HCL（1+4）中，混匀。
5、混合还原剂的配制：分别称取10g抗坏血酸、10g硫脲，溶于100ml水中，混匀。
6、还原剂与盐酸的混合液：还原剂+盐酸（2+1）
7、硼氢化钾溶液的配制： 先向烧杯中倒入少量的水，称取0.5gKOH溶于水中，再加入3gKBH4，加水到100ml刻度处，混匀。
注意：要先加少量水后再加入KOH，防止碱腐蚀玻璃烧杯。
8、载流的配制：HCL（5+95）
9、As标准系列工作曲线的配制：吸取ρ（As）=1μg/ml的标准溶液0.5、1、2.5、5、10、15ml 于一组50ml容量瓶中，分别加入还原剂与盐酸的混合液20ml，用稀释液稀释至刻度，混匀。此系列相当于ρ（As）=10、20、50、100、200、300μg/L，在室温为25℃左右放置1小时后，与试样溶液同批测定。
分析手续
称取0.5000g试样（7个国家标准试样分别称取12次）于25ml比色管中，加入10王水（1+1），充分振动后置于沸水浴上保温溶解1.5小时（间隔30分钟振动一次），取下冷却，用稀释液稀释至刻度，混匀。静止澄清。
1、As的测定：分取5mL清液于50ml烧杯中，加入还原剂与盐酸的混合液4ml，摇匀，在室温为25℃左右放置1小时后，调整AFS仪至拟定的工作条件，测定As的荧光强度。
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此方法所测样品结果符合国家计量标准要求。
并且样品保存时限加长。
样品结果重现性比较好。
方法较易掌握。
参考文献
[1] 黑龙江省有色金属地质勘查七0六队实验室作业指导书
[2]化验员读本， 化学工业出版社
[3]标准物质证书集 ，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
[4] 王毅民 ，实用地质分析标准物质手册， 地质出版社
[5] 地质矿产实验室测试质量管理规范 ，中华人民共和国国土资源部 ，2006
[6]《区域地球化学勘查样品分析方法》DZG20
[7]《产品质量检验机构计量认证/审查认可评审准则》