内蒙古自治区石油化工监督检验研究院
摘要：化肥是一种非常重要的生产资料，其中含有大量的元素，不同元素的含量决定了化肥的功效。而氮元素、氯元素是组成化肥的比较主要的因素，在化肥成分检测当中也是主要的内容。以往检测化肥的时候是将氮元素与氯元素分开检测的，这种检测方式浪费了较多时间，在进行检测的时候对环境也有很高的质量要求，最终的检测结果误差非常大。从高效、便捷等方面考虑，寻找一种简单、直接、效果精准的化肥元素检测方式，是人们当前检测的迫切需求。
关键词：化肥检测；元素含量；氮元素；氯元素；检测
化肥当中氮、氯的检测方式非常多，而且不同方式都有本身固有的优势。在目前比较明显的有两种方式：分别是甲醛检测法、摩尔检测法。在检测的时候，可以将两者有机联合在一起弥补在氮、氯元素当中检测存在的劣势，优势互补，保证检测过程的连续性、有效性，保证检测结果的精准性等等，文章对其进行了详细的分析，同时阐述了不同检测方式存在的优劣区别。
1.氮、氯元素的检测原理
在化肥元素当中，检测不同元素的含量，是利用氮、氯元素与其他化学试剂发生反应，之后使用化学分析，发生化学反应前后元素存在的不同的反应，根据元素质量、化学反应来判断化肥当中氮、氯的含量，其中两种的化学反应分别是：
Ag++ CI→AgCl； （1）
2Ag+ + Cr02- +Ag2CrO；. （2）
在这里明确检测思路，根据思路开展实验操作，开展实验之前，准备好检测需要使用的仪器与设备：准备天平、烧杯、甲醛溶液、滴管、试剂等，使用天平称量，确定化肥重量之后，确定样品，将样品倒入烧杯当中，且倒入甲醛溶液，等待化肥与甲醛溶液完全溶解，溶解之后生成C9H16N4Os；生成氢氧化钠溶液之后，进行滴定实验，使用胶头滴管将反应之后的溶液选取出来，之后与两滴酚酞试液相融合，酚酞试液进入滴管之后溶液变成红色，红色意味着化学反应完全完成，实验结束。化学反应如下：
4NH++6HCHO-→+C6H2N4H++3H++6H2O； （3）
H++OH- →H2O； （4）
当滴定完成之后，溶液当中含有了铬酸钾——K2CrO4为指示剂，指示剂生成之后就可以进行滴定，选择硝酸银溶液来滴定，化学表示AgNO3，这几种元素当中，氯化银AgC1的密度与溶度都比络酸银小，因此使用观察法就可以分析出氯化银AgC1的容量，之后与硝酸银溶液再次进行反应，滴定达到结尾，化学反应如下：
Ag+ + Cl-→AgCl↓，（ksp=1.8x 10-10）； （5）
2Ag++Cr02- →Ag2CrO4↓（砖红），（ksp=2.0x 10-12）。 （6）
2.实验分析
2.1 选择试剂
针对化肥当中的氯元素、氮元素，使用试剂分析方式是在现阶段检测当中比较常用的一项技术与手段，而氯元素与氮元素的检测，氢氧化钠是主要试剂。配置氢氧化钠溶液的时候应该严格按照化学行业的规定来进行配置，严控溶液当中不同成分的含量[1]。除了准备化学实际配置标准溶液之外，还应该提前配备好硝酸银溶液方便之后使用，配置要求与氢氧化钠溶液类似，其中各项指标都应该符合化学实际配置标准。而酚酞试剂的使用价值滴定，用来检测两种溶液是否完全发生反应。因此酚酞遇碱变红的特征很容易识别和运用，当然，没有酚酞溶液可以使用甲基红[2]。试剂准备完毕之后就可以进行实验，而科学选择配置、检验试剂的价值在于，能够将化学反应掌握在可控范围内，保证实验当中不同的化学反应都能够合理进行；另一方面能够确保检测实验的科学性，保证反应前后化学物质的含量一致，而且实验过程中，需要做好样品与试剂的保存工作。由于化学物品具备挥发性等特征，长期暴露在空气中会受潮，或者是与空气发生反应产生消耗，比如硝酸在阳光的直射下就会挥发。
为了更加全面得到化肥当中氮氯的含量，需要参考多个溶液进行实验，在具体的检测过程中，我们应该提前熟知化肥说明书，而且应该对化肥说明书有足够的重视，这里简单列出试剂与配置标准：
表1 检测试剂的选择
2.2 步骤分析
天平称重样品0.2g，精确到0.0002g与250ML的烧杯当中，加入30~40mL的水，滴定甲基红；将0.1mol/L氢氧化钠溶液调节到橙色，也可以将氢氧化钠换成同质量的硫酸；之后加入到3mL25%的甲醛溶液当中，滴定三滴酚酞，摇晃均匀静置，定时min，使用0.1mol/L溶液调滴定到pH8.5的当中，直到彼此颜色完全相融合，1min后颜色也没有消失；之后进行空白试验检测含量，计算消耗元素的体积、浓度，就可以计算出样品当中含有的氮量；用0.1mol/LAgNO 3滴定，直到溶液呈现出钻红色，结束进行空白试验。根据消耗的AgNO 3 溶液的体积、消耗质量，计算氯元素的含量。
上述试验反应进行调节之后，得到检测结果，而且基本上形成了一个预计数值。在这种情况下可以将一定的元素加入到甲醛溶液当中，以及滴定甲基红、酚酞，均匀搅拌观察反应，在调节的时候尽可能做好观察与记录，一直调节直到颜色没有变化为止[3]。颜色无变化就说明反应已经结束，然后就可以根据消耗样本的体积、溶液计算出最终的参数，得到元素的含量，这里简单列出检测实验结果：
计算公式：
ω（N）=cV0.01401 /m （7）
ω（Cl）=cV0.03545/ m （8）
其中：c——标准浓度，单位mol/L（下同），V——滴定样品消耗体积（净体积），单位ML，m——试样质量，单位g，N为氮元素的摩尔质量，单位mol/L，CL为氯元素。
表2 实际测试结果
3.实验检测法
实验检测法区别上述两种检测方式，是另外一种检测技术，这种检测方式在实际的使用过程但是却差别不大，就是根据实验步骤的方式，对比上述两种检测方式的结果，验证准确性，从而确定验证方式，使用范围。具体的检查结果应该对照实验计算，运用不同的实验来验证过不同检测方式的运用，从而根据检测实验结果来对比看出最终的结果。具体的实验方式就是设置两个观测数值，在两个数值范围内，分别使用两种方式、同时测定、不同浓度、相同的要求，在满足上述要求的情况下测试，关系式为：
Y=a+bX （9）
如果无系统偏差就证明方式正确，检测结果也正确。
结语：实际的检测过程中，氮元素、氯元素对结果的精确度要求非常高，因此在实际的检测过程中，应该选择操作性强、精度高的检测方式来检测氮氯的含量。文章通过实际分析来验证上述实验方式的有效性，证明了可用度。
参考文献：
[1] 勾文霞.浅析一种化肥中氮和氯的检测方法[J].中国化工贸易，2018，010（008）：65.
[2] 陈红娟，夏洁，普仲国，等.全自动凯氏定氮仪测定氯化铵中总氮含量[J].化肥工业，2019，046（003）：41-42.
[3] 毕建玲.离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮[J].化学分析计量，2018，27（006）：38-41.