马雪萍
辽宁省生态环境监测中心 辽宁大连 116007
摘要：本文系统的讨论了铯-137放射化学分析方法的不确定度，得出该分析方法的不确定度主要包括仪器探测效率不确定度、样品取样体积不确定度以及样品测量不确定度与样品化学回收率不确定度等。研究样本是137Cs活度浓度为0.0035Bq/L的水，相对合成标准不确定度为5.9%。
关键词：不确定度；137Cs；评定
1 试验分析
1.1 仪器与试剂
试验中主要使用了LB4200低本底α/β检测仪与电子天平两种测量仪器。
试验中使用的试剂包括：磷酸氢二铵、碘化铋、硝酸铵、硝酸、钼酸铵、氯化铯、柠檬酸、无水酒精、冰醋酸、氢氧化钠、137Cs标准溶液（浓度为12.7 Bq／g)。需要注意的是，试验中使用的水需要进行去离子处理，试验中用到的0.1mol/L的Hcl溶液、2mol/L的NaOH溶液以及磷钼酸铵溶液等需要在试验中根据需要现场调制。
1.2 试验步骤
1.2.1 配制Cs载体溶液
将25.34g Cscl置于容积为500ml的烧杯内，加入一定量的去离子水，将得到的溶液倒入容积为1000ml的容量瓶内，取浓度为0.1mol/L的盐酸溶液进行稀释，得到试验需要的铯载体溶液。量取8ml的铯载体溶液等分成4份并置于锥形瓶内，先后加入1ml的硝酸和5ml的高氯酸，加热直到产生黑烟为止，然后自然冷却到室温状态。倒入15ml的无水酒精，充分搅拌后放在冰水中冷却10分钟。
1.2.2 仪器效率刻度
取4个等容积的烧杯，分别加入0.4ml、0.6ml、0.8ml和1.0ml的铯载体溶液，并在每个烧杯中加入等量的137Cs标准溶液，使用冰水浴冷却，再加入2.5ml的碘铋酸钠溶液与2ml的冰醋酸溶液。待烧杯中出现沉淀后将混合液倒入漏斗（内部垫有已知重量的滤纸）中过滤，得到沉淀后使用冰醋酸和无水酒精清洗并进行干燥处理，使用电子天平称到恒重量为止。样品制备完成后放置在测量盘中，使用低本底α/β检测仪测量其计数率，并分别将4组计数率除以经铯化学回收率校正后的137Cs衰变率，得到探测效率。
2 不确定度分量测定
公式（1）测定137Cs活动浓度的过程涉及的不确定度分量包括仪器探测效率不确定度u1，样本体积不确定度u2，样本称重不确定度u3，样本化学回收率不确定度u4。J0/J是为了降低仪器精度波动而引入的参数。
2.1 仪器探测效率不确定度评定
样本源制备流程如1.2.2所述，使用低本底α/β检测仪分多次进行测量，每次测量保持15分钟，仪器探测效率不确定度主要受移液管刻度不确定度u11、电子天平精度不确定度u12、以及探测效率-质量曲线不确定度u13影响。
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参考文献：
[1]魏计房,邓春梅,王荣元,王伟,张馨星,姚海燕,张蒙蒙,丁凯.海水中铯-137的γ能谱测量不确定度评估[J].海洋学报,2018,40(08):20-28.
[2]潘海飞,王武华.铯原子频率标准建标与不确定度评定[J].现代电子术,2015,38(03):95-96+99.