石武
绍兴市中测检测技术股份有限公司 浙江省绍兴市 312500
摘要：本文利用电磁感应加热原理开发了一种简单快速的测定化学需氧量的方法，这为测定环境水样中的化学需氧量开辟了新思路。通过电磁感应加热实现水样的快速氧化，加热时间从国家标准中的2小时减少到25分钟，方法简便，快捷。测试结果与国家标准方法无明显差异，证明该方法准确可靠，是一种测定环境水样COD的实用可行的方法。
关键词：电磁感应加热；化学需氧量；分光光度法
中图分类号: 文献标识码：A
引言
本文采用电磁感应加热技术，通过自制的电磁感应加热装置实现对环境水样的快速加热和氧化。 样品的加热时间从传统的加热回流方法的2小时缩短到25分钟。 代替传统的滴定法，通过分光光度法在445 nm下测量了多余的六价铬离子的吸光度。 该方法提高了加热效率，减少了能源消耗和试剂消耗，简化了操作程序，具有准确性，快速性，简便性和小型化的优点，可成功应用于环境水样中COD的检测。
1 实验部分
1.1仪器和试剂试剂：所有使用的试剂均为分析纯（Sinopharm Chemical Reagent Co.，Ltd.）。 在使用前将溶液超声处理20分钟以除去气泡，然后在105℃下将邻苯二甲酸氢钾优级纯重，铬酸钾基准纯干燥2小时。 制备Ag2SO4–H2SO4溶液后，将其放入棕色瓶中完全溶解。 保持黑暗。 仪器：756 PC UV-Vis分光光度计（天津拓普仪器有限公司），蠕动泵（南京润泽流体控制设备有限公司）[1]。
1.2水样采集不应少于100 mL，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24 h内测定，否则应加人硫酸（5.2）调节水样pH ≤2。在0~4℃保存，一般可保存7d。
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1.3实验程序图1是电磁感应加热装置的示意图。该图的主要部分是由聚四氟乙烯制成的电磁感应加热塔。它的尺寸是：外径7厘米，内径6厘米，高度5厘米，底部厚度0.2厘米。将一根包裹在玻璃中的细铁丝放在加热柱的底部，并将一根内径为0.8 mm的3 m长的四氟乙烯管连接到该柱的顶部，作为压力平衡管。实验步骤：首先，关闭样品出口B，打开样品入口A和压力平衡管C，液体样品从入口A进入电磁感应加热柱。其次，关闭入口A并加热样品25分钟。加热后，打开入口A，出口B，关闭压力平衡管C，从入口A注入空气，使样品从出口B流出；最后，将蒸馏水注入进样口A中，以洗涤磁感应加热柱并收集冲洗液，并以恒定体积使用分光光度计检测445 nm处六价铬离子的吸光度[2]。
2 实验结果与讨论
2.1加热和氧化条件的选择测试了加热时间，加热功率和硫酸浓度对KHP标准溶液氧化100mg L-1COD的影响。 Cr6 +的吸光度变化随着加热时间的增加，吸光度继续降低。当t大于或等于25分钟时，吸光度基本上不变，因此在实验中将加热时间选择为25分钟。当加热功率小于350 W时，吸光度随加热功率的增加而显着降低，而加热功率大于350 W，吸光度值变化不大，因此将加热功率选择为350 W in。测试了硫酸浓度在5％至40％（v / v）范围内对吸光度的影响。当浓硫酸浓度小于30％（v / v）时，吸光度随浓硫酸浓度的增加而增加。降低，当浓硫酸的浓度大于30％（v / v）时，吸光度基本保持不变。因此，选择30％（v / v）的硫酸进行实验[3]。
2.2消除Cl-干扰Cl-可以在酸性K2Cr2O7溶液中氧化，这会使检测到的COD值太大。将HgSO4添加到复杂的Cl-中可以消除干扰。研究了HgSO4和Cl-的浓度比为0、0.5、1、2、5、10（固定的Cl-浓度为2000 mg / L）对100 mg L-1COD KHP标准溶液检测的影响。当HgSO4大于5时，可以更好地消除Cl-干扰[4]。 10 g / L的HgSO4可有效消除2000 mg / L的Cl-干扰。考虑到HgSO4的毒性更大并且对环境造成严重污染，在实验中，我们根据水样中Cl–的浓度以及HgSO4：Cl-（C：C）= 5：1，并注入样品。之前将适量的HgSO4与样品溶液混合。
2.3 Ag +的催化大多数无机还原性物质在酸性K2Cr2O7条件下都容易被氧化，但是大多数有机物质都需要使用Ag +催化以使反应更好地进行。测试了浓度为0％，0.25％，0.5％和0.75％（m / v）的Ag2SO4的催化作用。结果表明，当Ag +浓度大于0.5％（m / v）时，催化效果更好。实验选择了0.5％（m / v）的Ag2SO4作为催化剂[5]。
2.4水样测试取三个不同的水样进行测试，并与国家标准方法进行比较。结果没有显着差异。
结语
总而言之，化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/L 来表示，它是评价水体污染程度的重要指标之一。国家标准测定化学需氧量的方法是重铬酸钾硫酸溶液回流法，测定结果较为准确，但存在操作繁琐、耗时长(2 小时)、试剂消耗量大等缺点。为解决这一问题，已有报道将微波消解、紫外光催化氧化和超声辅助消解等方法应用于 COD 测定。电磁感应加热克服了传递加热模式的诸多缺点，具有热量利用率高，加热迅速、均匀，温度可控等优点，已成功应用于样品的前处理。
参考文献：
[1]潘星,王冠中.电磁感应加热技术在轮胎硫化机上的应用研究[J].橡胶工业,2020,67(09):706-708.
[2]陈锦鑫.电磁感应加热覆膜铁方罐封口的应用[J].机电工程技术,2020,49(S1):27-28.
[3]张金云,刘肖英,谭晶,杨卫民.轮胎硫化电磁感应加热涡流场分布规律研究[J].橡塑技术与装备,2020,46(13):1-4.
[4]张兴哲. 曲轴电磁感应淬火仿真及疲劳特性预测方法研究[D].南京林业大学,2020.
[5]敖前. 中频感应加热器设计与关键技术研究[D].沈阳工业大学,2020.
[6]陈松. 智能变频电磁感应加热系统的研究[D].长春工业大学,2020.