戴天婷
江苏国恒检测有限公司 江苏省 南京市 210000
摘要：氨氮属于地表水和地下水以及生活污水等多种类型水质分析评价期间的一项基本指标，同时也是地表水环境质量综合评价的依据。现阶段，各个领域的环境监测站均提升了监测水平，同时开展了质量控制抽样检查，使用实验室人员相互对比的方式。不过通过分析来看，对氨氮测定结果产生影响的因素极为复杂和繁琐，并且包含的前处理方式非常多，经常存在着比对结果超出允许偏差值的现象，有关评价方式体系有待健全和改进。在本篇文章中，主要对水中氨氮纳氏法测定时样品前处理方法的质量控制进行了重点探讨。
关键词：水中氨氮纳氏法；样品前处理方法；质量控制策略
现阶段，在质控抽测工作开展期间，测定氨氮的主要依据是纳氏试剂分光光度法，除了相关饮用水和清洁地表水之外，对于各项污水来讲，也必须进行前处理，然后合理检验。当对样品前处理期间，相关人员通常是应用地表水絮凝沉淀和污水蒸馏方式进行的，不过从实际情况来看，面临的问题也非常多，水质类型复杂多样，因为采取的前处理方式不一样，因此获取的结果和数据有着很大程度偏差，这从一定程度上阻碍了质量控制工作的正常开展。本文分析了氨氮中的关键环节，获取了准确数据，根据数据将地表水和地下水环境质量有效的体现出来，为后期工作开展提供良好指导依据。
1、实验环节
1.1絮凝沉淀法和蒸馏法的比较
检测实际样品。在工作开展期间，取出不用浓度的样品，浓度范围样品分别是蒸馏方式以及絮凝沉淀方式，絮凝以后使用定性滤纸、滤膜过滤以及离心分离三种方式前处理样品，将蒸馏法和絮凝沉淀法存在的相对误差计算出来。当水样中氨氮浓度非常低时，蒸馏法和絮凝沉淀法偏差越大，对于低于0.1mg/L的水样出现严重偏低的情况，常常会低于方法检出限。故蒸馏法对低浓度地表水样品的适用性较差。所以，对于低浓度水样，建议使用絮凝沉淀法进行测定，究其原因是因为普通蒸馏设备气密性较差，蒸馏温度难以精密性控制，会有部分氨流失。当样品浓度升高，絮凝沉淀法以及蒸馏法测定结果之间的差别缩小，而当样品颜色较深或成分复杂时，絮凝沉淀法无法到达沉淀效果，使显色浑浊或变深，从而样品浓度整体偏大，因此需要用蒸馏法处理。
1.2絮凝沉淀技术参数
在实施地表水前处理工作的过程中，一般是应用絮凝沉淀法，此种类型的方式对于装置有着非常低的要求，不需要将蒸馏装置进行固定，前处理流程十分简单，所需时间较少，比较适合应用到环境应急监测内的临时实验场所内。pH调节以及沉淀以后的处理方式直接影响着监测数据的精准性，尤其是沉淀以后处理决定了该项方式和标准监测要求是否相符合。
其一，pH值对监测结果产生的相关影响。国标方式明确要求对水样pH进行合理调整，大约为10.5左右，有关监测人员依照经验和pH试纸进行有效判断， 不需要采取pH计加以判断。每月开展的监测工作，水样通常是处于不稳定状态，完成采集工作以后，需加硫酸使水样酸化至pH<2再交由实验室加以分析。当固定水样的过程中，在进行前处理的时候需要合理调整水样pH值，分析人员对例行监测的水样经常采取添加固定浓度碱溶液的方式调整pH，在水质十分稳定的水样内适合应用该种方式，有利于减少工作量。然而固定以后的污水水样，完成调节以后应采取pH试纸进行综合性检验，确保符合标准要求。通过相关分析得出，不同pH对絮凝效果有着直接性的影响，在pH值过低的情况下，产生的絮凝效果不高，水样中产生了絮状类型的沉淀混合物，不会产生沉降现象，对后期过滤处理影响程度极高，消耗的时间多。所以，本文将1.00ml/L的氨标准溶液当成一项基本研究目标，重点分析了絮凝沉淀法pH调节在样品溶液吸光度中产生的影响，从中选取浓度合理的水样实施絮凝前处理工作，了解到pH调节在样品絮凝效果中的作用。经过探究得出，当pH调节增加的话，水样吸光度也会随之增加，pH超出了12，能够产生极高的絮凝效果，不过添加了显色剂以后，样品溶液颜色将会随之改变，无法得到正常比色。所以，将pH值设置在10.5~11.0之间的话，可以将絮凝效果全面发挥出来。
其二，沉淀分离方式对结果造成的影响。目前，基层实验人员对空白实验了解和认识程度不足，仅仅是将标准曲线零点当成实验室空白看待，并没有全面探究前处理过程对结果产生的一系列影响。所谓空白实验，主要是指以实验用水代替样品，其他类型的步骤和使用溶液等和样品测定方式一样，基于此，实验室空白应当应用和实际样品一样的处理方式，重点探究前处理过程对实验结果产生的相关影响。对于包含的三种方式来讲，既存在着优势，还有着一些弊端。①滤纸过滤方式，该项方式成本输出较低，本身对实验室空白有着很大程度的影响，同时需要反复冲洗滤纸，使用的不同滤纸间铵盐含量存在着差别，导致絮凝沉淀以后滤纸过滤的低浓度水样平行效果不佳，一般定性滤纸本底较低。②滤膜空白滤纸非常低，不过应用于普通环境监测站的话，成本是非常高的。③离心分离虽然不包含空白污染现象，可是离不开大离心管的帮助，然而有的监测站并没有引进该项离心机。
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2、建议
其一，地表水氨氮浓度不高，在检测期间可以使用絮凝沉淀方式，对于絮凝以后的前处理方式，可以依照实际情况选择离心法或滤纸过滤。
其二，当水样浓度高出了10mg/L的话，蒸馏法和絮凝沉淀方式之间的相对误差较小，因此，在水样成分较复杂，颜色较深，絮凝效果不佳时可以应用蒸馏法实施前处理工作，不过在应用蒸馏法之前，应当全面验证蒸馏装置气密性情况，以此规避样品受损现象的发生。
3、结语：
从以上论述来看，纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮期间，主要是应用絮凝沉淀以及蒸馏前处理方式，比较两项前处理方式在不同浓度实际样品以及标准样品中的应用，了解到了前者更加适合在地表水中进行应用，不过絮凝期间pH条件以及沉淀以后处理的实验条件直接影响着检测数据的精准性，结合该项情况探究了实验条件，同时控制pH值，将絮凝效果发挥到最高，从而为后期实验检测提供良好依据。
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