张子奇，王振，彭志敏，丁艳军
清华大学 能源与动力工程系，中国 北京 100084
摘要：可调谐二极管激光器吸收光谱（TDLAS）是光谱测量法中的重要手段，其测量精度取决于选择的谱线线型和谱线物理常数（如碰撞展宽等）的精度。谱线物理常数可查询HITRAN数据库获得，但这些数据大多基于Voigt线型和理论计算得来，不适用于所有工况，尤其是低压下未考虑Dicke收敛的影响时误差较大。本文采用基于同步拟合的直接吸收法，在室温和低压环境下，对CO2分子1 578 nm处多条近红外弱吸收谱线进行了测量。直接吸收法是TDLAS中的常用手段，它操作简单，可直接获得谱线的吸收率函数。同时不同于传统的分步拟合法，同步拟合可将基线和吸收率函数结合起来，直接对透射光强信号进行处理，简化了拟合过程并大大提高了拟合精度。接着本文根据测得的吸收率函数选取Voigt和Rautian线型对谱线的自身Dicke收敛系数和自身碰撞系数进行了标定，拟合残差低至5×10-5。最后将测量的自身碰撞系数与HITRAN数据库进行对比，数值吻合较好，相对误差小于5%，表明该方法的确操作简单，结果可靠，具备一定应用价值。
关键词：TDLAS；同步拟合；吸收率函数；自身Dicke收敛系数；自身碰撞系数
中图分类号：O433.1 文献标志码：A
Calibration of weak absorption line parameters at 1 578 nm of CO2 molecules based on TDLAS
Ziqi Zhang, Zhen Wang, Zhimin Peng, Yanjun Ding
(Department of Energy and Power Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China)
Abstract: Tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) is an important method in spectroscopy, and its measurement accuracy depends on the selected spectral line profile and the accuracy of spectral line physical constants (like collision broadening, etc.). These spectral line physical constants can be obtained by checking the HITRAN database, but most data are based on Voigt profile and theoretical calculations, which are not suitable for all conditions, especially when the effect of Dicke convergence is not considered under low pressure, and the error can be relatively large. In this paper, the direct absorption spectroscopy based on the simultaneous fitting is used to measure several near-infrared weak absorption lines at 1 578nm of CO2 at room temperature and low pressure. The direct absorption spectroscopy is a common method in TDLAS. It is simple to operate and can directly obtain the absorbance function of the spectral line. And unlike the traditional stepwise fitting, the simultaneous fitting can combine the baseline and absorbance function to directly process the transmitted light intensity signal without selecting the "non-absorption zone", which can simplify the fitting process and greatly improve fitting accuracy. Then according to the measured absorbance function, the Voigt and Rautian profiles are selected to calibrate the self-Dicke convergence coefficient and self-collision coefficient of the spectrum line, the fitting residuals are as low as 5×10-5. Finally compared with the HITRAN database, the measured self-collision coefficient values are in good agreement, the relative errors are less than 5%, indicating that this method is indeed simple and reliable, and has certain application value.
Keywords: Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS); Simultaneous fitting; Absorbance function; Self-Dicke convergence coefficient; Self-collision coefficient
0 引言
可调谐二极管激光器吸收光谱（TDLAS, Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy）是研究各类气体分子的一项重要方法[1]。它通过扫描气体分子的吸收谱线，获得其吸收率函数，从而得到气体分子的各项物理参数（如浓度、温度、碰撞展宽系数等）。对特征气体具有更好的选择性，还可以实现恶劣环境下气体的在线检测[2-4]，已广泛应用于燃烧诊断、气体分析等各个领域。
TDLAS中应用广泛的直接吸收法（DAS, Direct Absorption Spectroscopy）采用三角波或锯齿波扫描激光，经过气体吸收后的透射光强包含了气体分子吸收信息以及基线。通过测量透射光强，结合Beer-Lambert定律，即可获取气体分子的吸收率函数。这种方法实验简单，操作方便，在气体浓度测量和谱线标定中应用广泛[5-8]。DAS常采用分步拟合的方式获取基线与吸收率函数，分布拟合需选取在谱线两边距中心频率大约5~10个半高全宽的“无吸收区”透射光强来拟合基线。这一数据处理过程较为复杂，参数不便调控，且“无吸收区”的选取还会受到气体压力、温度、谱线展宽、探测器带宽等因素的影响，这些都会增大吸收率函数测量不确定度，进而影响谱线物理参数的测量精度，尤其是弱吸收谱线中碰撞展宽系数、Dicke收敛系数等的测量。在低压（如10 kPa~40 kPa）下测量时，考虑分子碰撞导致的Dicke收敛效应，Voigt线型拟合残差出现“W”形，其大小约为吸收率峰值的1%，这需要较高的测量信噪比[9,10]。本课题组于2018年提出了同步拟合法，这种方法无需手动选取“无吸收区”，而是通过吸收率函数和基线同步拟合的方式，直接对透射光强进行拟合，能有效解决基线拟合不确定度大的问题，进而提升吸收率函数的测量精度[11-13]。
CO2是最主要的温室气体之一[14]，也是各种燃烧活动的主要产物。CO2在1 578 nm附近有常用的多条谱线，本文采用基于同步拟合的DAS方法，在室温和低压环境下，对CO2在1 578 nm附近多条近红外弱吸收谱线的吸收率函数进行了测量[15-17]，分别采用Voigt和Rautian线型对吸收率函数进行拟合。其中采用Rautian线型拟合的残差标准差低至5×10-5，得到了自身Dicke收敛系数和自身碰撞系数，并将测量的自身碰撞系数与HITRAN数据库进行了对比[18,19]，相对误差在5%以内。
1 实验系统
本实验的实验系统如下图1所示。
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图1 直接吸收法标定CO2谱线参数实验系统
Fig.1 Experimental system for calibration of CO2 spectral line parameters by direct absorption method
如上图，实验系统分为光路和控制系统两部分，光路部分主要由分布反馈二极管激光器（DFB激光器）、探测器（Thorlabs PDA50B-EC）、干涉仪（Thorlabs SA200-18C）、气室以及各类光纤组成。DFB激光器的输出经过分束光纤（1:1）分为两路，一路经过准直器后进入气室中，最后由探测器接收。另一路信号则经过干涉仪后被第二个同型号的探测器所接收，用于标定频率与时间的关系。气室长度为52.5 cm，为避免光的干涉，准直器出射光与气室轴线需保持一定的倾角，多次调整以取得最好的效果。保持实验室的气温和环境稳定，减小环境中气流扰动对实验结果的影响[20]。
控制系统由示波器，信号发生器和激光控制器(Thorlabs ITC4 001)组成。其中，示波器用于显示经过气室吸收的透射光强信号和经过干涉仪的干涉信号，激光控制器用于控制激光器的电流和温度，使得激光中心波长在1 578 nm附近。信号发生器用于提供触发信号（本实验中用方波触发），以及输出给激光控制器的三角波信号，调制频率为2 kHz（此频率可以保证扫描宽度合理，示波器采集一个三角波半周期），信号幅值为100 mVpp。
2 直接吸收测量法
2.1 Beer-Lambert定律
如下图2，当一束波长为ν的单色激光穿过气体介质时，激光透过率可用Beer-Lambert定律描述[21]：
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图2 激光经过气室的吸收示意图
Fig.2 Schematic diagram of laser absorption through air chamber
式中，为激光透射率，为入射光强，为透射光强，(atm)为气体总压，(cm-2atm-1)为谱线强度，(K)为气体温度，为气室中吸收组分的浓度，(cm)为吸收光程，为吸收率函数。由于吸收率函数是包含了线型函数等各个参数的一个综合描述，所以受基线、线型的影响很大，因此需要保证基线拟合的精度并选取较合理的线型。(cm-1)即为线型函数,是用于描述吸收峰形状、波形等特点的函数。
如果变换(1)式左右两边就可以看出，透射光是通过吸收率函数和入射光（基线）联系起来的，使用分步拟合需要将后两者分开拟合。这时分步拟合的弊端就十分明显了，其步骤较多、操作复杂，容易引入误差。用来拟合基线的“无吸收区”并非真正的完全无吸收且易受其他因素影响，造成分步拟合的基线和吸收率函数误差较大[9]。相比分步拟合，能直接对透射光强进行拟合的同步拟合法等于将基线和吸收率函数结合在了一起，可同时兼顾两者，无需选取“无吸收区”，从而大大提高了拟合的精度，有效解决了基线单独拟合误差较大的问题。
2.2 线型函数的选择
实验研究时需要一个合适的线型函数来描述经过吸收之后的气体谱线。TDLAS中最基础的谱线轮廓就是Lorentz、Gauss和Voigt线型。前两者适用的压力和温度条件都有很大的局限性，在实际中谱线的展宽一般是由多种因素共同作用导致的。所以就有研究者提出结合了Lorentz和Gauss两种展宽，适用范围更广的Voigt线型，其线型函数为上述两种线型函数的卷积。Voigt线型不存在解析表达式，所以在过往的实验研究和计算中，前人总结了一些经验表达式，本文中采用下式来对Voigt线型进行描述[22]：
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其中是复概率函数，用来形容吸收的分布，是构建线型函数的基础。(cm-2atm-1)为线强度，即上文中表示气体吸收激光能力强弱的值，由气体参考温度下的线强度（可查阅数据库）变换得来。(cm-1)是谱线的中心频率，是线型中的多普勒展宽，，为温度，为气体分子的摩尔质量，当选定气体谱线且实验温度确定时就是一个定值。而是线型中的碰撞展宽，本实验中由拟合得到。
虽然Voigt线型结合了多普勒展宽和碰撞展宽的影响，但依旧有一定局限性。例如本文中研究的低压工况下，气体分子运动较缓慢，碰撞减少，分子平均自由程小于其本身的波长尺度，由此造成了Dicke收敛。这种情况下Voigt线型拟合误差较大，其吸收率函数拟合结果在中心频率处会出现W型的残差，这时就需要对线型函数进行改进[23,24]。Rautian线型就是基于此提出的，此线型引入了一个额外的参数用来表示由于分子限制造成的谱线变窄，可以较好的消除Dicke收敛的影响，具体表述见下式[22]：
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上式中的和都和式(2)中的定义一样，而。分为CO2自身分子限制的影响和其他气体分子对CO2造成的影响两个部分，由一个基础碰撞变窄系数分别乘上吸收分子和非吸收分子的分压得来，所产生的Dicke收敛系数也分为自收敛系数和互收敛系数。本文中用的CO2气体为纯CO2，所以后文中标定测量的Dicke收敛系数就是CO2分子的自身Dicke收敛系数（碰撞系数也是自身碰撞系数）。
相比Voigt线型，Rautian线型对低压下有Dicke收敛的工况的描述更为科学准确。同步拟合提高了基线和吸收率函数的拟合精度，Rautian线型则更加贴合本实验的低压工况，所以拟合结果更好。现挑选实验时一个压力下采用两种线型的拟合结果，如下图3所示：
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图3 Rautian线型与Voigt线型拟合吸收率函数的对比
Fig.3 Comparison of fitting absorption function between Rautian profile and Voigt profile
由上图的拟合结果来看，Rautian线型拟合的结果确实更为精确，残差标准差更小，中心频率处也没出现W型残差，所以本文采用Rautian线型进行拟合[22]。
2.3 参数的测量
通过实验测量可以得到吸收谱线的幅值和相对时间数据。本次实验在大约0.1~0.2 atm的低压下进行，可先计算出各条谱线的高斯展宽等需要的参数，再将所有数据导入到Matlab程序中，就可以拟合得出各谱线在相应压力下的自身Dicke收敛值、洛伦兹展宽以及全谱积分面积这几个参数。对式(1)两端求对数后并在整个频域内进行积分，将全谱积分面积及有关参数代入，就可以得到气体浓度的表达式[21]：
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式中，是气体分子洛伦兹半高半宽，P为气体压力(atm)，A和B分别表示待测气体和干扰气体，表示干扰气体的体积分数，为碰撞加宽系数。本文中此式右边就是由实验气体CO2与自身碰撞系数和空气与空气碰撞系数分别求积再加和得来，由于本实验中用的是纯CO2，所以气室内的空气很少，基本只有实验气体自身的影响，可认为只包含自身碰撞系数。所以对于每条谱线，我们可以将拟合得到的洛伦兹半高半宽与压力数据作图，得到的斜率即为该条谱线的自身碰撞系数，对于自身Dicke收敛系数也是同样的方法。
3 实验分析
3.1 实验的准备和谱线选择
实验前首先需要选取研究谱线，可通过查询HITRAN数据库，根据实验所用到的激光器中心频率以及数据库中谱线的线强度来确定。本实验中所用的激光器中心波长为1 578 nm，对应6 337 cm-1。由于本实验基本不需要考虑其他气体的干扰，所以只要选择数据库中在6 337 cm-1附近且线强度尽可能大的谱线。本文选取了三条线强度在10-23(cm-1/mol?cm-2)的谱线，根据谱线的中心频率还可用波长计标出对应的激光器参数，如下表1所示。其中线强度是参考状态下（1 atm，296 K）的数值。
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本次实验时室温为26.20 ℃（299.35 K），由于不涉及加热操作，可将此温度认定为气室温度。检查好气室的气密性以及光路稳定性后先洗气，再向气室内充入大约24 kPa的CO2，在此压力下取得第一条谱线的实验数据。调整激光控制器的温度来控制激光器的中心频率，使之达到另一条谱线的中心频率，再记录下这条谱线的实验数据。重复这一操作直到在该压力下所有选取的谱线都已完成记录，则可打开抽气泵，控制阀门慢慢抽取气室内的气体，直到达到下一个实验压力，如此循环即可完成实验（此处不可先做低压工况，待做完一个压力之后再往气室中加入CO2直到下一个实验气压，否则抽气管道中可能会混入其他气体，从而影响实验精度）。下图4是6 328.9555 cm-1这条谱线在实验中采集到的一个工况下的吸收数据和干涉仪数据,其中横坐标为时间(ms)，纵坐标为幅值(V)，干涉仪峰与峰之间的间隔为0.05 cm-1，波长扫描范围约为0.6 cm-1。
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图4 6 328.9555 cm-1谱线的吸收数据和干涉仪数据
Fig.4 Absorb signal and interference signal of 6 328.9555 cm-1 spectral line
3.2 实验结果分析
实验后，对采集的数据先进行初步处理得到吸收光强信号和频率，再将这两个信号用Rautian线型进行同步拟合，就可以很好地重构谱线的吸收率函数。下图5是6 328.9555 cm-1这条谱线在20.71 kPa至16.58 kPa三个压力工况下采用Rautian线型同步拟合的结果和残差：
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图5 6 328.9555 cm-1谱线在20.71 kPa至16.58 kPa三个压力下的同步拟合结果及残差
Fig.5 Simultaneous fitting results and residuals of 6 328.9555 cm-1 spectral line under three pressures of 20.71 kPa to 16.58 kPa
对比上图可以发现采用Rautian线型的同步拟合残差标准差都能低至10-5，说明同步拟合的效果确实较好，能更好的重建吸收率函数。在同步拟合出吸收率函数之后，还可以得到这几条谱线在不同压力下的自身Dicke收敛值，洛伦兹半高半宽以及全谱线积分面积（由于在实验中使用的是纯二氧化碳气体，所以实验时研究对象的气体分子摩尔质量基本不变，而温度变化也基本小于±0.5 ℃，所以可认为与之相关的高斯半高半宽基本不变，不会影响到拟合）。将自身Dicke收敛值和洛伦兹半高半宽分别与压力作图，拟合成一条直线，其斜率就分别是对应谱线的自身Dicke收敛系数和自身碰撞系数。
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图7 6 328.9555 cm-1谱线压力和全谱积分面积的关系
Fig.7 Relationship between 6 328.9555 cm-1 spectral line pressure and integral area of full spectrum
由拟合得到的直线方程斜率，6 328.9555 cm-1这条谱线的自身碰撞系数=0.09 346(cm-1atm-1)，自身Dicke收敛系数=0.06 251(cm-1atm-1)。查询HITRAN数据库中的谱线自身碰撞系数可知6 328.9555 cm-1这条谱线的=0.098(cm-1atm-1)。将之与拟合值进行对比，可得其误差大约在4.6%，以下是实验中的不确定度分析[12,21]：
1、首先就是实验气体的浓度，本实验中理论上用的是纯CO2气体，数据处理时也是按照理想的100%来进行计算的。然而实际显然达不到这么高的纯度（气瓶上标注99.99%），抽气泵也无法将气室内完全抽空，所以会存在一定的误差。可由全谱积分面积与压力拟合作图得到的斜率来进行浓度参考。预计浓度的误差小于1%；
2、除了以上实验气体浓度的影响之外，实验中仍有其他一些因素会影响实验的精度。本实验中使用的是普益林真空科技有限公司制造的DL-4型真空压力计，其测量压力也会产生大约0.2%的误差；
3、对测量的谱线参数进行处理时，积分面积的拟合也会造成不确定度。这主要是由于拟合所用的线型会和实测值间有偏差，其中对于RP的误差大约为0.1%，VP为0.8%。同时在利用积分面积对压力进行线性拟合确定实验气体平均浓度时，拟合线斜率的平均误差对RP来说大约为0.5%，对VP来说大概在1%；
4、碰撞展宽也会在拟合时产生残差，这主要是其自身的不确定性造成的，对RP来说会产生大约0.1%的误差。同样利用自身Dicke收敛和碰撞展宽的数据与压力拟合以得到自身Dicke收敛系数和自身碰撞展宽时也会产生不确定度，对RP来说这两者大约都是0.5%；
5、实验的温度对测量的不确定度影响较大。由于本实验需要测量数条谱线在不同压力下的实验数据，所以实验有两三个小时的时间跨度，期间室温会随实验的进行而缓慢的变化（大约小于0.5 ℃）。实验时室温为26.20 ℃，所以温度变化的不确定度约为1~2%，另外实验室用的水银温度计精度为0.1 ℃，测温的不确定度约为0.3~0.4%。如果实验涉及加热操作的话预计由温度引起的不确定度会更大；
6、实验中实际的光程长度也会有影响。为减少光的干涉，入射激光不能沿气室轴线方向直接射入，所以实际光程有2、3毫米的微小偏差。气室整体长度为52.5 cm，再加上入射和出射两段空气中的吸收的微小影响，所以光程引入的不确定度大约在0.5%~0.6%；
7、水分子谱线的吸收也会有一定干扰，但由于气室内基本不含其他气体，只有进出两段有微小吸收，所以其影响可认为小于0.1%。
将以上各类不确定度利用Beer-Lambert定律求偏导得出影响权重，再求出方均根即可得出每条谱线的整体不确定度[21]。
下表2是三条谱线的拟合结果：
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4 总结
本文采用易于操作的基于同步拟合的TDLAS直接吸收法，在低压常温条件下对CO2气体分子1 578nm附近的几条弱吸收近红外吸收谱线的吸收率函数进行了测量。对测量的透射光强同步拟合，得到了吸收数据，复原了高信噪比的吸收率函数，并采用Rautian线型函数进行拟合，拟合残差标准差低至10-5。随后对不同压力下多条谱线的自身Dicke收敛和洛伦兹半高半宽等光谱参数进行了测量，线性拟合得到各条谱线的自身收敛系数和自身碰撞系数，并分析了测量不确定度。自身碰撞系数的测量结果与HITRAN数据库吻合较好，表明直接吸收法确实在一定实验条件下可以快速精确的对谱线物理常数进行标定，同时其具有系统简单、操作方便等优点，预期可以在其他气体的特性研究和谱线物理常数标定上提供有效的帮助。
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基金项目：国家重点研发项目(2016YFC0201104)；国家自然科学基金(51676105)
作者简介：张子奇(1996-)，男，清华大学能源与动力工程系硕士，主要从事TDLAS测量技术方面的研究，Email：1244746644@qq.com
导师简介：丁艳军(1973-)，男，清华大学能源与动力工程系教授，博士生导师，主要从事燃烧与高温过程测量与诊断、热工过程优化与控制等方面的研究工作，Email：dyj@tsinghua.edu.cn