铝合金中氢含量的检测和其在现实中的作用

发表时间:2021/1/20   来源:《科学与技术》2020年9月27期   作者:李耀汉
[导读] 铝合金导热性好、成形性好,价格较低,已经在航空航天、
        李耀汉
        佛山市质量计量监督检测中心 广东省佛山市 528000
        摘要:铝合金导热性好、成形性好,价格较低,已经在航空航天、交通运输、通讯以及电子行业得到了广泛的应用。全球以及我国铝产量镁合金具有密度小、高阻、比强度、比刚度高、导热性良好以及电磁屏蔽能力强等特点。
        关键词:铝合金中氢含量;检测;作用;
        前言:由于铝合金和镁合金具有的优异性能,促使各国越来越重视对铝、镁材料的研究开发以及利用。但是,随着研究的不断深入,发现洁净的熔体是保证合金质量的关键。在影响铝、镁熔体纯净度的因素中,熔体中的氢十分关键。在金属凝固过程中,氢的析出会导致气孔、疏松等缺陷,这将会严重影响合金的力学性能及耐蚀性能等。
一、铝合金中氢含量
        溶入铝合金、镁合金熔体中的主要气体为氢气。对于铝合金,氢通过下列冶金过程进入熔体中低温下生成的Al(OH)。在高温下发生分解:2Al(OH)3=A1203+3H20(1)对于镁合金除了氢在镁液中的溶解度很大之外730℃时每100 g镁中氢的溶解度大约是30 mL,为铝合金的几十倍,氢还和镁形成MgH:化合物;而铝合金中氢虽然不与铝形成化合物,但是同样具有很大的溶解度,所以铝合金与镁合金中氢都是一个不容忽视的问题,而对于镁合金中氢的问题更容易忽略。随着研究的不断深入,氢的问题逐渐成为研究的热点问题之一。
二、铝合金中氢含量的检测和其在现实中的作用
        1.制备和处理。在大多数情况下,试样表面的处理决定分析结果,因此试样处理必须采用相同的方法。对车床精加工、化学抛光、金属抛光等3种试样处理方法进行实验,特别是铝锂合金,利用化学抛光和金相抛光方法处理的试样表露氡耜当高。所以选用车床精加工的方法来处理试样。利用车床加工试样时,必须用适当的清洗剂清洗车床的刃具,加工过程中不能用任何冷却剂。为了得到光洁的加工表面,必须精心选择率床的转速、进刃量、走刃速度,同时选择适当的车刀刃形,防止加工过熟。为了防止污染,不能用手接触加工好的试样。为了得到最好的分析结果,加工好的试群立印进行分析,特别是铝铿合金和铝镁含金。试验发现,试样的表面氢随着放置时间的增加而增加。程锯锂合金秘铝镁合金分析中,有时因为试样放置时间过长,使整个测氯分析无法达到终点。所以要求铝锂合金和铝镁合金试样加工后放置时间不能超过ld,时,铝锌合金释其健镊会金放置对越最好不超过4d,时。在一些报道中,为了防止污染,将加工好的试等进行清洗。在试验中发现,有对因为这些清洗剂的不纯而影响分析,所以建议在加工过程中防止任何污染,试样加工好后直接进行分析。
        2.试样尺寸。通常铝合垒的氢含量比较低,为了提高测量的准确往,一般情况下尽量使用较大的试样。测氢仪要求试样为直径范围内、长度小予53mm、一端倒角的棒状试样。经过试验,发现直径在对表面氨和体内氢的测量无明显影响。在测量体内氢的过程中,发现试样不易充分溶解。若试样不含挥发往元素对,可以采用加大加热功率或延长加热时间确保试榉充分熔化。当试样中含有挥发性元素时,加大加热功率或延长如热时间,则试样中的挥发元素明显挥发,严重影响体内氢的分析。于是逐步缩短试样长度,直到确保试样充分熔化且挥发元素含量无明显,即挥发元素的挥发下降到最低点,对体内氢分析的影响可以不考虑。利用这个方法,可以确定各系列的规格。表面氢分析的目的是为了除去试样表面附着的氢化物等影响内氢分析因素。

在鉴定细热条停时应考虑以下几点:1)为了使试样表面的氢物质能分解除去,表面氢分析时试样表面迅速升湿;2)以免试样在衰澈下俸内氢扩散出来;(3)表面氢分析后,试样的任何部位不能有熔融现象,以免体内氢释放。上述考虑,可设计试验,系列表面氢分析的加热功率和加热时间:首先利用不同的加热时阗和加热功率进行表氢分析,观察分析后试样表西熔融情况,将试样取出在与a相同条件下再分析其表面氮,残余氢最小为最佳分析条件。
        3.在上述确定的加热条件下进行表面氧分析,作表面氯释氢曲线,利用该曲线可以确定表面氰的分析时间。体内氢分析条件同表面氨分析条件一样,应确定加热功率、加热时间和分析时间。体内氢分析的目的是要将试样内部的氢全部提取出来,进行定量分析,其关键在于试样内的氢。当有挥发性元素存在时,尽量减小挥发元素的影响对准确测定体内氨也非常重要。为使体氢充分提取出来,要加热,延长加热时间;为减少元素的挥发,又要求减小加热功率,缩短加热时间。为了寻找两者的适合点,以刚好熔完为可选分析条件;其次在铝合金的同一部位放一定的试剂,让其在密闭的炉子中自行冷却,再分析其残余体内氟,以体内氢的重复性最好、残余氢最小为最佳条热功率和时间。
        4.误差来源探讨所有测氢分析方法都存在一定的误差,有的误差是仪器装置本身固有的,有的误差是操作不当造成的。由于铝合金中的氢一般都比较低(除铝锂合金外),因此必须搞清误差的来源,以便有效地消除分析误差。即表面氢、体内氢和假氢。铝合金熔体中含氢量较低时,灵敏度较低,另外,气泡析出的情况与氢在铝合金中的溶解度、试样凝固速度、合金结晶范围和测定温度等因素有关,因此对于不同铝合金的分析判断标准不可能是一样的。影响此法最主要的因素是铝合金中夹杂物的数量,夹杂物作为气泡核心使得气泡容易形成。因此,此法的结果是铝合金熔体中含氢量与夹杂物含量的综合反映,而不仅仅与含氢量有关。另外,此种方法一般大多用于铝合金的氢含量测量。利用定量减压法测定氢含量需从铝液中取样,提取定量熔融铝样,采用快速降压技术使铝液在受控固化过程中释放出全部氢气,通过精确标定的皮拉尼真空计测定氢含量。而真正影响铝制品性能的是材料的体内氢,需要准确测定的也是体内氢,因此表面氢和假氢是测氢误差的主要来源。在测氢分析技术中,分析结果误差的主要原因有以下几个方面:(1)由于铝合金中的含氢量一般比较低,加之分析试样比较小,因此一次性释放的氢气非常少,如果仪器的测量精度达不到要求,带来一定的分析误差阀。应。(2)在试样的制备和处理中,水汽和油脂对试样的污染。(3)在试祥加工过程中表面迅速形成含水氧化膜,加热时它会分解成水,并进一步和铝反应形成候氢一般说来,这是表面氢的主要来源,如果表面氢分辑参数选择不当,未麓有效涂尽裘嚣氢,将熏接影响体内氢的分析结果。(4)如果试样中含有挥发性元素,如锂、镁、锌等,试样麓热时这些元素豹挥发,将与仪器管道中的水汽反应形成假氰仪器壁上释放的承蒸汽与试样发生反在加热过程中,不适溺的密封油脂分解成套机蒸汽。试样中的气孔和氧纯物杂质所吸辩酶永份,在加热时与试样发生反应。
        对比铝合金及镁合金,测氢都是很重要的问题,但未来的发展趋势将是镁合金的测氧。对比各种测氢方法,镁合金中的真空萃取法以及惰气熔融法是比较准确和理想的。但是.由于取样要求高以及分析时间长等特点,不能实现现场检测,这两种方法只是适合于试验室使用。开发一种炉前能够快速、准确、简单的镁合金测氢仪是镁合盒测氢的未来发展趋势。
参考文献:
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