陈萍
江苏省苏力环境科技有限责任公司 江苏南京 210019
摘 要 实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响
关键词:硫化氢 温度
一 引 言
1、研究背景
硫化氢(H2S)为无色气体,分子量34.08;沸点-83℃。硫化氢在大气中是很不稳定的,硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的,人对硫化氢的嗅觉阈为0.012~0.03mg/m3。硫化氢是神经毒物,对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氢对人的毒害也比较大。
2、问题提出及研究意义
硫化氢的化学测定方法有很多:有硫化银比色法,乙酸铅试纸法,直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典,其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点,适用于环境空气和废气的测定。
3、论文主要研究内容和结果
本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。
二 实验部分
1 实验所需主要原料(所需化学试剂名称,纯度,生产厂家)
硫酸铬 (3CdSO4.8H2O)分析纯 上海亭新化工试剂厂
氢氧化钠 (NaOH)分析纯 上海久亿化学试剂有限公司
聚乙烯醇磷酸铵 天津化学试剂研究所
磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4] 分析纯 含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂
硫代硫酸钠 (Na2S2O3) 分析纯 含量≥99% 南京化学试剂厂
2 采样
用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管,以1.0L/min的流量,避光采气30~60min。如果硫化氢浓度比较高时,采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,0.5L/min的流量采样20~40min。采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存,并在现场采样结束后立即就加好显色剂,混合均匀后携带回实验室,并在8~14个小时内比色测定。
2 实验的主要步骤
① 标准曲线的绘制
取七支10ml具塞比色管,按下面的表配制标准曲线。
向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml,立即加好盖子,倒转缓慢的摇匀之后,放置30min以后比色其吸光度。需要加一滴磷酸氢二铵溶液,用以排除三价铁离子的颜色干扰混匀。在波长665nm处,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定它们的吸光度。
② 样品的测定
采样后,加入吸收液使样品溶液体积10.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。
四、计算
硫化氢(H2S,mg/m3)=
式中:W --样品溶液中硫化氢的含量,μg;
V --标准状态下的采样体积,L。
五、实验数据
温度为16℃的显色30分钟的标准曲线
六、结果与讨论
经过实验得出如下结论: 温度是对液体溶剂吸收气体溶质的过程有很大影响的。 。样品采集后经过运输,保存约8~14小时后,硫化氢显色后溶液基本反应还是比较稳定的。在实验室制作标准曲线时,滴加显色剂后放置30min后,对比不同温度下的空白吸光度,发现温度低于20℃时,试剂空白值吸光度会明显增大,测出样品吸光度如果减去增大的试剂空白吸光度,所得出的样品浓度就会低于实际样品的浓度。若减去高于22℃时测得的空白吸光度,得出的样品浓度与实际样品浓度相符。因此,在用亚甲基蓝测定环境空气中硫化氢含量时,温度最好是控制在20-28℃为宜。
注:①在现场加完显色剂后一定要倒转混匀,不能有沉淀物,否则会使吸光度值偏高,导致样品浓度值也随之偏高。
②实验室的温度不宜低于20℃,否则应开空调或者延长标准曲线的显色反应应时间。
③显色后溶液颜色稳定的时间大约为8~14小时。
④为了提高样品浓度的准确度, 应该在绘制标准曲线时的温度与测定样品时的温度之差不超过±2.0 ℃。
参考文献:
[1]《空气和废气监测分析方法》(第四版)中的亚甲基蓝分光光度法硫化氢测定
[2]吴子仁. 如何运用分光光度法测定工作场所空气中硫化氢含量[J]. 华东科技(综合), 2018(8):401-401.
[3]马琳, 刘保献. 亚甲基蓝分光光度法测定环境空气中硫化氢的研究[C]// 中国环境科学学会, 2011.
[4]王晓林, 丁丽霞, 程远. 空气中硫化氢测定方法的改进[J]. 新乡学院学报, 2012.