大庆石化公司质量检验中心
摘要：COD是衡量废水有机污染的综合指标，在水质监测领域具有重要的应用价值。本文主要分析了水质COD测定中常见的问题，以供参考。
关键词：水质COD测定；常见问题；分析研究
1水质COD测定中的常见问题
1.1抽样方法存在的问题
在COD测定过程中，需要采用合适的水处理技术进行实验，样品应具有特定的代表性。如果由于检测过程中的误差，样品与油或其他悬浮物混合，将严重影响取样试验结果。例如，如果取样口与液位之间的油位较低，如果技术人员在取样过程中有夹带，导致取样样品与实际需要水样不一致，则会影响取样样品的代表性。因此，在COD正式测定前，技术人员必须除去悬浮物、油脂等杂质，并在操作过程中避免其他物质污染样品。一般来说，样品中的油和其他物质不会被过滤。如果样品中含有较多的悬浮物、油脂等物质并进行过滤处理，最终的COD检测值会过大。如果样品中悬浮物、油脂等物质含量较少，并进行过滤处理，最终COD检测值会更小。
1.2加热温度控制中的几个问题
如果在COD检测过程中采用重铬酸钾检测法，加入反应物后，应放置在加热装置上加热。加热回流的温度控制与COD的最终检测结果密切相关。因此，应严格控制实际加热温度。如果实际加热温度过高，COD的测量结果会偏高。如果温度超过标准，很容易引起水样沸腾。如果实际加热温度较低，COD的检测结果会较低。消解过程中，试样应保持在相对稳定的沸腾状态，以保证后续试验结果的稳定性。检测过程中，技术人员应从水样煮沸开始时间开始计时，准确记录每个样品的实际煮沸开始时间，并保证每个试样处于完全消化状态，以保证检测的准确性。
1.3样品预处理中存在的问题
一般情况下，科研实验设备排水和炼油厂排水中含有大量的含油物质，水样中含油量大，会导致水质COD检测值的增加，含油量与水质COD检测值成正比。一般来说，如果水样浑浊，那是因为它含有悬浮物。对于这类水样，应采用回流滴定法测定水质COD。该方法可有效去除检测过程中水样中的悬浮物。但是，如果用分光光度法对样品进行预处理，则无法保证后续测试结果的有效性。样品中的悬浮物会影响吸光度值，导致吸光度值上升。此时，样品中不会有还原性物质，这也会导致水质COD检测值的增加。两者之间存在正的线性相关关系。
在检测过程中，如果絮凝剂的用量相同，就不能保证水样中杂质含量相同。例如，如果样品是成分相对复杂的焦化废水，在处理过程中加入絮凝剂很难达到预期效果，这将影响最终的监测结果。技术人员应对含油量高的样品进行稀释，然后在处理后的样品中逐步加入絮凝剂，以优化最终的处理效果。在实际检测过程中，由于不同类型水样中物质的不同，必须选择有效、规范的处理技术去除杂质，以消除样品中悬浮物和其他杂质造成的不利干扰。在实际检测期间，如果水样中含油量增加，水样会出现不同程度的乳化。因此，水质COD的检测结果在不同的检测时间点对不同的样品会有不同程度的误差。
2水质COD测定的优化策略
2.1密封消解法测定水中COD
这种检测方法是用密闭容器进行检测。当氯离子通过氧化反应转化为氯时，技术人员应加入掩蔽剂。与常规检测方法相比，该方法检测周期短，检测精度高，更适合于高氯废水中COD的测定。在密封消除反应过程中，由于处于密闭反应容器内，技术人员很难从外部判断实际消化情况，必须采取安全防护措施。
一般情况下，测定过程中消化反应所需的反应时间约为2小时，而单个样品COD检测所需时间约为3小时，为尽可能缩短测定时间，避免试验过程中对试验参数选择的不利干扰，技术人员应在反应过程中加入适量的催化剂，促进消化反应，反应速度可缩短反应时间。在COD测定中，可同时测定被测水样中的有机还原物和无机还原物。在测定过程中，这两种物质将被重铬酸钾氧化和氧化。为保证测定的准确性，技术人员应严格控制上述两种物质的实际含量。
2.2应用硫酸汞络合法进行水质COD检测
在水质COD检测中，溶液处理通常借助于硫酸泵试剂完成。硫酸泵内含有大量有毒物质，在处理过程中存在一定的风险。为了减少这些有毒物质在测定过程中可能造成的危害，技术人员可以利用COD的数值回归曲线来检测并确定C的实际OD值。根据实际氯离子浓度，对应COD回归曲线，然后用滴定检测法测量水样中实际氯离子浓度，在回归曲线中找到相应的氯离子数值参数，并且本方法检测的COD值中氯离子含量与之前测定的氯离子含量相同，两者之间的误差不会影响最终的检测结果。但是，应注意使用这种方法进行检测。技术人员必须加入硫酸泵等催化物质，否则无法达到氧化测定的目的。在实际测量过程中，应使用与硫酸泵具有类似催化性能的物质进行反应催化，以便于水样氧化测定的准确性。
2.3氯气校正法测定水质COD
该方法是一种应用频率高的检测方法。检测技术的应用已经比较成熟，行业内也有相应的行业标准和操作规范。该测定方法稳定、准确。该方法测得的水质COD值通常高于高氯废水，但氯修正法需要经过更复杂的操作过程，实际检测时间也相对较长。
2.4叠加法在水质COD检测中的应用
在水质COD的检测中，也常采用叠加检测法。本法主要用于炼钢厂生产过程中排放的高氯水等物质的检测。利用该检测方法，将待测水样分为可过滤型和不可过滤型两类，分别对不同类型的水样进行了检测，得到了水样中COD的测定结果。然后将两个测量值叠加。这种叠加测定技术对高含氯废水中含有大量悬浮物的COD检测效果非常明显。实际测定过程操作难度小，测量效果好。能满足测定技术标准，严格控制测量误差，保证准确度。
结论
综上所述，COD是评价废水中有机污染物的重要指标，在水质监测中有着广泛的应用。水质COD的测定方法具有一定的特点和适用范围。在实际应用中，有必要根据水质特点选择合适的测定方法，以提高水质中COD测定的准确度。
参考文献：
[1]林沛然，朱冬青.分光光度法测定工业废水中的化学需氧量[J].电大理工，2018：23-23
[2]雷琴霞.化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较分析[J].绿色科技，2018（7）：218-219
[3]张晓红，张霞，赵伟.分光光度法测定工业废水中化学需氧量[J].山东化工，2018，34（1）：35-36
[4]李欣.水质COD测定过程中常见问题研究分析[J].山东化工，2019，48（24）：225-226.
[5]李飒.水质COD测定中问题的分析[J].低碳世界，2018（09）：14-15.
[6]迟振龙.水质COD测定中问题的探讨与分析[J].化工管理，2017（24）：118.
[7]陈兵.化学需氧量回流时间的改进.中国环境监测，2018，19（1）：30
[8]姚淑华，石中亮，宋守志，陈桂英..化工环保，2018，（2）：138-140.