邱予
云南省水文水资源局红河分局 661100
摘要:地表水中的铁是人和动物不可缺少的微量元素之一,但水中铁一旦超过限值要求,则极易造成水质污染,给人类的生产及生活安全造成影响。《地表水环境质量标准》(GB3838-2018),集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值中,对铁提出了严格的要求,标准限值为0.3mg/L。因此,本文着重就铁的精密度偏性实验展开分析和论述。
关键词:地表水;铁;测定过程;精密度偏性实验
1引言
铁及其化合物普遍具有微毒性和低毒性,因此,要严格控制水中铁含量,这也是铁元素被列为水质重要指标的客观原因。测定地表水中铁的方法有多种,本文结合自身的理论基础知识和实务经验积累,采用《水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB11911-1989)对地表水中的铁进行实验测定和数据分析,并进行铁的精密度检验,在逐步完善测定过程的同时,以期为地表水中铁的控制提供理论参考和数据支撑。
2精确测定地表水中铁含量的重要性
人体对铁元素的需求主要来源于食物和水,因此,水中含适量的铁元素,对人体保持健康是大有裨益的,但一旦铁超出合理限值,就会对人体健康产生一定危害。在生活中,水中铁浓度超过一定限度,就会产生红褐色的沉淀物,能在白色织物或用水器皿、卫生器具上留下黄斑,同时还容易使提铁细菌繁殖,堵塞管道,并且,人体中铁含量过多对心脏也有影响,甚至比胆固醇更危险,因此,高铁水必须经过净化处理才能饮用。国家规定生活饮用水中铁离子含量应≤0.3mg/L,水中铁含量>0.3mg/L时水会变浊,超过1mg/L时,水具有铁腥味;当锅炉、压力容器等设备以含铁量较高的水质作为介质时,常造成软化设备中离子交换设备污染中毒,承压设备结褐色坚硬的铁垢,致使其发生变形、爆管事故。综上所述,精确测定出地表水中铁的含量十分重要。
3测定过程分析
3.1测定方法简述
原子吸收分光光度法(AAS)简称原子吸收法,是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。对比于地表水中铁测定其他方法,火焰原子吸收分光光度法具有显著的特点及优势,主要表现为:灵敏度高、精密度好、试样用量少、干扰少、快速简便等多个方面。具体测定方法包括标准曲线法和标准加入法,其中,标准曲线法要求制备含待测元素的对照品溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液;而标准加入法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。
3.3测定过程数据汇总及分析
本次实验测定过程中根据《水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB11911-1989),分别精准移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00的铁标准溶液于50mL比色管中,并用0.2%硝酸溶液定容,制备出实验所需的标准曲线,测定上限为5.00mL。根据精密度偏性实验要求,本次测定过程基于标准曲线的基础之上,每天进行:空白、0.50mg/L(0.5C)、4.50mg/L(0.9C)、天然水样、加标天然水样、标准质控样6种样品的平行测定,连续测定10天,以10批测定结果进行精密度偏性检验。在本次实验测定过程中,由于原子吸收的各种测定条件,尤其是火焰状态,燃烧器高度等很难达到100%的重现性,因此每次测定均须测定标准曲线。
标准曲线如下表:
综合多次重复测定及数据分析结果,火焰原子吸收分光光度法测定水质铁结果的标准偏差较低,当样品浓度较高时,增大了实验的偏差,通过标准回归方程计算得到其标准偏差也较大,这也是在实验测定过程中要选择不同浓度范围标准溶液的客观原因。
4结语
通过对重复数据的比对和分析,本人发现,在实验 测定过程中,必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰,如仪器某些工作条件(如波长、狭缝、原子化条件等)的变化,均可能影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在本次实验测定过程中,本人秉持严谨的实验态度和科学的务实精神,在火焰法原子吸收法实际测定应用过程中,综合考虑多方面的影响因素,并在仪器准备阶段严格采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、采用标准加入法等方法消除干扰。除此之外,如果是在石墨炉原子吸收测定中,可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。总的来说,在地表水中铁测定过程中,具体方法应按各品种项下的规定合理选用,从根源上避免实验测定的误差,保证实验测定的结果相对准确。
参考文献
[1] GB11911-1989,水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
[2]JJF1059-1999,测量不确定度评定和表示