王建锋
张家港市检验检测中心
1目的
众所周知,甲醇是白酒中的有害成分,任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml,因此,白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。为确保检验结果的准确性和有效性,在仪器两次检定/校准之间进行核查,验证该仪器是否保持有效的技术状态。
2 核查项目
甲醇标准曲线相关系数、定量重复性。
3 核查依据
安捷伦6890气相色谱仪使用说明书。
4 核查方法(包括计算公式)
4.1使用标准物质:甲醇标准溶液,检测器为FID;
4.2温度:(0~30)℃、相对湿度:(30~75)%RH;
4.3 检查气路:检查气路系统是否可靠密封、不泄露;
4.4 检查电脑仪器功能键:当电脑输入指令时,各相应功能键是否正常工作;
4.5标准曲线的线性
将气相色谱仪调至最佳工作状态,将甲醇标准溶液配制成一系列浓度(甲醇标准溶液浓度为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L),分别吸取上述标准系列溶液10mL于试管中,分别加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀。上机,依次进样测定后绘出标准曲线,并计算出相关系数γ。
4.6 定量重复性
由自动进样器注入甲醇标准溶液,浓度为200mg/L。进样量1.0μL,连续进样6次。
4.7 相对标准偏差 (RSD)
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5 判别标准
标准曲线相关系数γ≥0.998;定量重复性≤3%。满足上述条件,则表示仪器技术状态正常。
6 核查周期
在一个检定(校准)周期之内,每6个月核查一次。
附:安捷伦6890气相色谱仪期间核查记录表
结论:标准曲线相关系数为0.99906>0.998;定量重复性为0.430%<3%。满足上述条件,仪器技术状态正常。
参考文献:
GB5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》
JJG700-2016《中华人民共和国国家计量检定规程 气相色谱仪》