孙艳艳
江苏实朴检测服务有限公司 江苏南京 210000
摘要：采用KOH-Na2O2 熔融体系对钛精矿标准物质BY0106-1、钒钛磁铁矿中钛元素进行碱熔提取，并以同样操作制备12个试剂空白样，以H2O2比色法测定标准物质及空白样中钛的含量，结果表明方法具有较好的重现性，以空白含量值的三倍标准偏差表示的方法检出限为0.064 ug/mL。
关键词：钛精矿， H2O2比色法，检出限
1 引言
过氧化氢比色法广泛应用于铝土矿、钛精矿、钛铁矿、铁矿等矿物中钛的测定[1-4]，是一个快速、经济的方法，操作简便，其测试原理为：四价钛在硫酸介质中与过氧化氢生成黄色络合物，可用标准系列或光电比色计进行比色测定，反应式如下：
上述所生成的络合物在400-450纳米处有吸收峰。在100毫升溶液中二氧化钛含量高达10毫克仍符合皮耳定律。因此本法对于高、低含量的钛均适用。
本文通过对KOH-Na2O2碱熔、H2O2比色法测定钛的方法进行空白重复性试验，得到该方法体系测定钛的较低的检出限。
2. 实验部分
2.1 仪器设备
紫外分光光度计：METASH UV8000S；马弗炉；所用试剂均为分析纯。
2.2 试样的分解及空白试验?
称取3g KOH+0.1000g样品+1g Na2O2于刚玉坩埚内，用玻棒搅拌均匀，用小块滤纸擦
拭玻棒，并把该滤纸投入坩埚，坩埚盖好盖子放入马弗炉中，逐渐升温至700℃熔融30min，熔融结束后，取出稍冷却，将坩埚置于150℃预热的200 mL 烧杯中，加入煮沸的去离子水30-50 mL，置于电热板上沸腾3-5min，趁热用沸水洗出坩埚，待烧杯内溶液稍冷却，过滤，用2%的热KOH溶液冲洗烧杯及沉淀2-3次（滤液可供测V、Cr用）。烧杯中残留的沉淀及滤纸上的沉淀用热1：1盐酸淋洗数次，至沉淀完全溶解，滤纸上无黄色，滤液用250 mL容量瓶承接，待测。空白试验除未加钛精矿样品外，其余操作同上所述。
2.3 比色测定
3.3.1工作曲线的绘制
于一组50mL容量瓶中，分别加入含0，0.25mg，0.5mg，1mg，1.5mg钛的标准溶液，用水稀释至近30毫升，加6 mL 硫磷混酸（体积比硫酸：水：磷酸=10：10：4），摇匀，冷却，加4 mL 3%过氧化氢显色，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm比色皿于波长400～420nm处测量钛的吸光度,绘制标准曲线。
3.3.2 样品及空白试剂的测定
吸取2.2所制备的待测溶液10 mL（视二氧化钛含量而定），置于50 mL容量瓶中，其余操作如上所述，随同试样做12个空白试验。测得标准样品及空白试验的各平行试样吸光度值见表1、表2。
3.结果讨论
由表1、表2中数据可知，过氧化氢比色法测定钛精矿标准物质BY0106-1的三次试验的平行性很好，结果与标准值基本相符，该方法测定的检出限较低，可低至0.064 ug/mL。
4.参考文献
[1] 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析[M].北京: 地质出版社, 1975. 308.
[2] 卢盛军. 双波长光度法快速测定钒渣中二氧化钛[J].冶金分析,1995,15(6): 40-41.
[3] 马秀艳. 钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定 [J]. 南方钢铁,2000,116:20-22.
[4] 郝原芳. 钛精矿中二氧化钛的测定 [J]. 辽宁化工,2005，34(7):314-315.
作者简介：孙艳艳，女，（1984-），工程师，