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ICP-MS半定量分析法测定地表水中16种重金属元素的研究

发表时间：2021/3/26 来源：《中国科技信息》2021年3月作者：贾庆霞曲丽香

[导读] 采用电感耦合等离子质谱仪，建立一种快速检测地表水中16种重金属元素的半定量分析方法。结果表明，半定量分析法测定合成标准样品的相对偏差-15.0%～+12.0%

胜利石油管理局供水分公司贾庆霞曲丽香

摘要：采用电感耦合等离子质谱仪，建立一种快速检测地表水中16种重金属元素的半定量分析方法。结果表明，半定量分析法测定合成标准样品的相对偏差-15.0%～+12.0%，，本文以黄河下游胜利油田一地表水为本底，加标后水样的回收率在90.0%～116.2%，该法能快速检测样品中存在的元素及含量范围，满足《地表水环境质量标准》的要求。
关键字：半定量分析 ICP-MS 金属元素地表水
        1实验部分
        1.1主要仪器
        美国Perkin-Elmer公司NexloN300X电感耦合等离子体质谱仪
        1.2试剂材料
        超纯水：电阻率 18.2MΩ/cm；硝酸（UP级）：（C20=1.42g/mL）；载气：纯度不低于99. 999%；半定量分析标准使用液（国家标准物质研究中心）：Li、Mn、Cu、Cd、Ba、Pb、（C=100mg/L），由各单标标准元素溶液混合成混标溶液，用1%的硝酸将溶液逐级稀释至10ug/L标准溶液使用；离子质谱调谐液（美国Perkin-Elmer公司）：Li、Fe、Ce、In、Mg、Pb、U（C=1μg/L）。
        1.4样品预处理
        地表水按标准要求检测水中可溶态金属元素，水样采集后立即用 0.45μm水系滤膜过滤，收集滤后液于聚乙烯塑料瓶中，加入适量硝酸保存，检测时取10mL水样加入0.1mL硝酸进行酸化。
        2、结果与讨论
        2.1半定量分析标准溶液元素的选择
        ICP-MS半定量分析的标准溶液中不需要每个元素都要选择，只要选择在整个质量范围内高、中、低质量数的6～8个元素，便可推算出未知样品的准确浓度。本文选用7Li、55Mn、63Cu、111Cd、138Ba、208Pb六种元素来进行半定量分析的测定，见图1。

        2.2干扰消除
        由于地表水水中基体复杂，ICP-MS半定量分析与定量分析相同，也存在同质量元素同位素干扰和多原子离子(ArCl＋、ArO＋、Cl-)等基体的干扰[4]，通过在仪器的通用池中通入氦气，采用氦气碰撞动能甄别(KED)模式消除多原子离子干扰，选择无干扰同位素去除同质量元素同位素的影响，可准确得到含复杂基体地表水的半定量分析结果。
        2.3标准样品的半定量分析
        配制浓度20ug/L含有铍、铝、钛、钒、锰、铬、铁、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅16种元素的混合标准溶液作为标准样品，采用icp-ms半定量方法，检测结果见表2。

        2.4样品的测定
        为了更好验证半定量分析的准确度，于2020年上半年对胜利油田的五座水库水进行跟踪检测，检测结果见表4。

        2.5小结
        通过以上验证，地表水中16种金属元素采用ICP-MS半定量分析法测定，分析结果较好。其中合成标准样品的相对偏差为-15.0%～+12.0%,当标准溶液中含有的待测元素时，采用半定量法分析，待测元素的相对偏差均低国标要求的5%，实际样品的加标回收率为90.0%～116.2%，水样检测结果满足国家现行标准《地表水环境质量标》(GB3838-2002)[5]的限值要求。
        3结论
        研究表明，ICP-MS半定量分析法在无标准溶液的情况下，合成样品的半定量分析结果，实际水样加标回收率均满足国家标准要求。用ICP-MS半定量法分析地表水中16种痕量金属元素，该法操作简便、快速、准确度较好，适用于地表水中重金属元素的快速分析，为突发的金属水源污染事件提供更详细更快的科学依据。
参考文献：
［1］甘杰，许晶，罗岳平，等。ICP- MS 法同时测定地表水中18种金属元素［J］．环境监测管理与技术2010，22(5)：36-38。
[2]JARVISKE，GRAY AL，HOUK RS．电感耦合等离子体质谱手册［M］．北京:原子能出版社，1997．