刘文艳 韩晓辉
内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司
【摘 要】目的；确定适用于检测水中金属的方法；方法；以原子吸收分光光度计作为主体探究标准曲线法和标准加入法在对锌、铜、镉、铅测量时存在的差异。结果：在密度相同的情况下对上述金属元素进行测量时发现线性关系较好，其中存在的误差处于可控范围。重复性RSD、精密度RSD等良好，标注加入法回收率优于标准曲线法，实验中两者在测量锌、铜、镉三种金属元素时最终结果存在差异性，而铅元素结果无差异存在。结论：根据最终结果对锌、铜、镉测定时使用标准加入法，检测铅元素时选用标准曲线法。
【关键词】标准曲线法；标准加入法；金属元素
伴随我国经济持续增长工业发展进程加快，水资源受到严重污染质量逐渐下降，对人体健康而言极为不利。污水中含有大量重金属元素难以对其进行治理。基于此选用何种方式对其中含有的重金属元素进行检测显得格外重要，目前常用的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，但因元素之间存在的联系，检测结果难免会受到影响。而标准曲线法可快速对金属进行定量，但无法排除外在干扰，故标准加入法应运而生，此次以火焰原子吸收光谱法为主体比较两者在对锌、铜、镉、铅进行测量时存在的差异。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
ＡＡ－６８８０型原子吸收分光光度计，超纯水器，锌、铜、镉、铅空心阴极灯（某商贸有限公司）；锌、铜、镉、铅标准液（１０００ｍｇ／Ｌ）购自某质检有限公司，硝酸（优级纯）购自化学试剂有限公司，水样由质检限公司提供。
1.2溶液的配制
1.2.1标准曲线法标准溶液
称量数份质量不同的锌液体放置于量具中，混入硝酸溶液生成密度不同的含锌溶液，以相同的方法制作数份含铜、镉、铅的溶液。
1.2.2标准加入法标准溶液
称取质量相同的水样加入锌溶液当中，导入硝酸溶液生成含锌的标准加入法溶液，以相同的方式制作含有铜、镉、铅的标准加入法液体。
1.2.3样品溶液的配制
称取质量适中的水样将其平均分为数份，导入量具中加入稀释后的硝酸溶液至指定刻度，以相同方法制作数份空白溶液备用。
1.3仪器参数设定
检查仪器性能和功能，调整工作完成之后对样品液体和标准溶液进行检测，根据溶液自身特性和吸光效果对仪器自身参数进行优化，详情见表1。
表１仪器参数
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2结果
2.1标准曲线绘制
将标准曲线法标准溶液与标准加入法标准溶液导入检测仪器中，以吸光度和溶液浓度构建坐标轴为金属元素绘制标准曲线，根据试验结果可以看出，在条件相同的情况下上述元素曲线具有良好的线性关系。
2.2检出限测定
按试验方法对试剂空白进行１１次平行测量，检测限为空白信号值标准差的３倍所对应的浓度。标准曲线法对锌、铜、镉、铅的检出限分别为０．０７１９１、０．０１５３、０．０９９６３、０．０１１７５ｍｇ／Ｌ，标准加入法对锌、铜、镉、铅的检出限分别为０．０４３８３、０．０５１、０．０８６２５、０．０２０７ｍｇ／Ｌ。２种方法对锌、铜、镉、铅的检出限无显著差异，均小于０．１ｍｇ／Ｌ。
2.3重复性试验
称取质量适中的水样，根据样品溶液配置流程制作数份相同的溶液。以密度作为参考标准，对溶液中含有的锌、铜、镉、铅等金属元素进行测量，分析绘制而成的标准曲线发现上述元素RSD分别为0.63%，0.13%，0.87%，0.98%等，以标准加入法对溶液中含有的金属元素进行检测可以看出，RSD数值分别为0.57%，0.67%，1.13%，2.63%，对比两组检测结果发现两种方法实用价值显著，且重复性较好。
2.4稳定性试验
选取事先配置好的数份样品溶液，在不同时间段对其进行检测，确定锌、铜、镉、铅等金属元素在溶液中的比例，以浓度作为参考标准，通过数次计算以确定最终RSD。标准曲线法最终测量结果为0.52%、0.48%、0.34、2.05%；利用标准加入法对四种金属元素进行检测发现，RSD数值为0.36%、0.43%、1.37%、1.24等，分析数据结果发现两种方法在检测中具有较强的稳定性。
2.5加标回收试验
精密量取０．２ｍｌ水样４份，依次加入锌、铜、镉、铅标准液（１０００ｍｇ／Ｌ），使每份水样溶液分别含上述标准液各０．１、０．２、０．３、０．４ｍｌ，定容至１００ｍｌ，平行６次，结果见表２。１、２、３、４ｍｇ／Ｌ四个添加水平下标准曲线法锌、铜、镉、铅的平均回收率分别为６４．７１％、８４．６０％、８０．７２％、９６．７３％，ＲＳＤ分别为２６．３５％、９．４３％、１５．２３％、４．９３％，标准加入法锌、铜、镉、铅的平均回收率分别为１００．９５％、１０１．０４％、１００．７１％、１０１．４３％，ＲＳＤ分别为０．８２％、１．６６％、１．２１％、２．３８％，说明标准曲线法测定铅时，无基体干扰，满足分析质量控制要求，而标准加入法测定锌、铜、镉、铅时均满足分析质量控制要求。
表２加标回收试验结果
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３讨论
对此次实验过程进行分析探究可以看出，标准曲线法和标准加法在运用过程中体现出了良好的实用性能，可对水中含有的锌、铜、镉、铅进行测量，且根据以坐标轴形成的曲线可以看出具有良好的现象关系。精密度、稳定性及重复性较好。根据此次实验探究流程可见，在对水中含有的锌、铜、镉金属元素进行检测时，标准加入法效果实用效果优于标准曲线法，准确性更高，且通过该方法得出的数据差异在允许范围内，而在对铅元素进行测量时两者均能满足实际要求，分析质量达到标准，两者检测结果之间并不存在较为明显的差异性。以此为基础可以看出，在以原子吸收分光光度计为主体对水中含有的金属元素进行检测时，如果测量对象是锌、铜、镉等元素则使用标准加入法，如果对象时铅元素时，则可使用标准曲线法。
参考文献
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