陈吉 王雅琳 邱宇
福建福清核电有限公司，福建 福清 350318
摘要：氚比活度的测定广泛应用于核电厂一、二回路及流出物水样分析中，是系统泄漏率及流出物排放的重要计算指标，其分析结果直接影响人员对机组运行状况的判断及流出物排放的评估，因而建立合理有效的质量控制体系以保证氚比活度测量结果的准确可靠是必要的，也是必须的。本文介绍均值质控图于福清核电化学实验室氚比活度测量中的应用。
关键词：氚比活度；均值质控图；分析质量控制
1引言
氚比活度的测定广泛应用于核电厂一、二回路及流出物水样分析中，是系统泄漏率及流出物排放的重要计算指标，因而在核电厂水化学分析中具有重要意义。建立合理有效的质量控制体系是确保氚比活度测量结果准确可靠的前提，相比于平行分析、加标回收及人员/仪器比对等质量控制手段，均值质控图因其绘制过程简单、费用低、表征性强等特点，是实验室分析质量控制的常用方法。通过将控制值按特定顺序绘制在图中并与控制限比较，及时监测发现实验过程中各阶段存在的波动情况并加以控制，以保证分析结果的准确可靠。本文介绍福清核电化学实验室氚比活度测量中本底均值质控图及标准氚源均值质控图的应用情况。
2实验方法
122.1分析试剂
一级水。
标准氚源（编号：H19052501；校准时间：2019年7月24日；校准活度：780Bq/g，扩展不确定度3.6%（k=2））。
闪烁液（OptiPhase HiSafe 3）。
2.2分析仪器
铂金埃尔默 Tri-Carb 3180TR/SL 液闪计数器。
2.3分析步骤
本底试样制备：于低钾玻璃瓶中加入8mL一级水和12mL闪烁液，摇匀备用，跟踪环境本底的同时用以模拟日常分析试样中的低氚样品。
标准氚源试样制备：于低钾玻璃瓶中加入0.5mL（0.4914g）标准氚源、7.5mL一级水和12mL闪烁液，摇匀备用，以跟踪模拟日常分析试样中的高氚样品。
分析方法：使用Tri-Carb 3180TR/SL 液闪计数器对上述样品进行测量，测量方法参考表1，每天测量一次，连续25天，收集25组数据后参照均值质控图编制要求，编制相应均值质控图。
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3结果与分析
33.1本底均值质控图
由于一级水中氚含量主要用于表征环境本底，同时用于带入样品结果计算时扣除本底，故本文中本底均值质控图绘制时监控控制值以仪器计算结果DPM计，见表2。以25组数据的均值为中心线、均值±2S（标准偏差）为警戒上下限、均值±3S（标准偏差）为控制上下限，绘制本底均值质控图，见图1。
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注: CL-中心线(central line), UCL-控制上限(up control limit), LCL-控制下限(low control limit), UWL-警戒上限(up warning limit), LWL-警戒下限(low warning limit)
3.2标准氚源均值质控图
标准氚源使用时受其自身素衰变的影响，分析结果随时间将呈递减状态，为了避免衰变影响质控图绘制，故将分析结果逆推回校准当日的理论活度，以保证数据的实用性，见表3。以25组数据的均值为中心线、均值±2S（标准偏差）为警戒上下限、均值±3S（标准偏差）为控制上下限，绘制标准氚源均值质控图，见图2。
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注: CL-中心线(central line), UCL-控制上限(up control limit), LCL-控制下限(low control limit), UWL-警戒上限(up warning limit), LWL-警戒下限(low warning limit)
图1、图2，
3.3质控图分析
由图1、图2可以看出，本底试样及标准氚源分析结果稳定，分析结果交替均匀分布于中心线两侧，无超过控制上下限的情况，无连续9点偏离中心线一侧、连续6点递增或递减的情况，尽管出现个别超出警戒限的情况，但下次实验均回归警戒限内，满足《GB/T 4091-2001 常规控制图》相关要求，表明上述数据统计受控、质控图适用、实验室环境本底稳定、分析结果可靠。
后续样品分析前进行上述本底试样及标准氚源的分析，若分析结果带入对应的均值质控图中满足《GB/T 4091-2001 常规控制图》相关要求，则说明实验期间环境本底稳定，本底测量结果可用于样品分析时的本底扣除，同时证明样品分析结果可靠。
若后续使用中出现本底试样及标准氚源的分析结果带入上述均值质控图出现偏离则需立即核实实验环境、实验过程或仪器状态等是否受控，常见质控图失控形式及潜在影响因素分析见表4。
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4结论
本底均值质控图和标准氚源均值质控图的建立完善了福清核电化学实验室氚比活度测量过程的分析质量控制，仅需要在每批次样品分析前（必要时可在批间加测）进行本底及标准氚源的测量并将结果带入响应的质控图中，便可通过直观图的形式对实验室的分析质量控制状态做出评价，使分析人员易于对样品分析工作是否处于统计受控状态作出判断，及时发现异常分析结果并加以纠正，同时对于潜在的系统偏离，也可通过趋势跟踪，提前干预，保证分析结果得准确可靠。
参考文献
［1］中国合格评定国家认可委员会编. CNAS-GL39-2016 化学分析实验室内部质量控制指南--控制图的应用 [S]. 2016-03-01.
［2］GB/T 4091-2001 常规控制图 [S].