李玉斌
国家电投集团贵州遵义产业发展有限公司 贵州 遵义564303
摘要:高浓度碱液的分析检测工作是氧化铝在生产过程中进行控制分析的重要内容。但在实际检测过程中存在较多的因素会影响检测结果,基于此本文则是对放置时间、温度、稀释方法等相关参数对检测结果的影响展开分析,从而提升检测结果和检测数据的可靠性和真实性。
关键词:氧化铝生产;高浓度碱液;分析检测
一、引言
对于氧化铝的生产,其中重要的步骤则是对高浓度碱液进行分析,但实际上高浓度碱液能够在不同的环境中出现,因此在检测过程中需要结合这一特点选择合理的检测方法。以拜耳法应用与氧化铝的生产中,其中高温矿浆等中含有的氢氧化钠和氧化铝较高,导致其具有较大的粘稠度,同时在分析过程中,容易存在较多的因素对其进行干扰。如常见的杂质在过滤过程中不能有效过滤赶紧、不能被准确计算等,不仅会影响分析的结果,甚至在一定程度上导致分析结果的真实性存在较大的差异。因此这就要求在氧化铝的生产过程中应用对常规方法结合实际情况进行改进并合理优化,以多种试验数据为基础,合理应用科学的检测方法,从而保证分析过程和结果能够对氧化铝的生产过程有效反应,并对氧化铝生产过程中涉及的多项指标进行改善。
二、氧化铝的生产工艺
结合当前实际情况来看,在氧化铝的工业化生产过程中经常采用的处理方法为碱法,大多数应用的主要分为两种,分别是拜耳法和烧结法,并且不同的方法具有不同的特点以及适用条件。就拜耳法而言,其在应用过程中的操作方式相对较为简单,具有较高的质量,同时能够减少应用的能耗,对成本的控制极为有利。但在实际应用过程中,要求铝土矿的品质和烧碱等较高,而这与烧结法明显不同。烧结法在使用过程中相对来对铝土矿的品质要求相对较低,并且碳酸钠的成本明显不高,但与拜耳法相比而言,烧结法的应用过程更为复杂,不仅质量不能达到拜耳法的,同时成本更高[1]。针对这一情况,在氧化铝的工业生产中会选择将两种方法综合应用,有效利用不同方法的优点,强化生产效率并提升经济效益。从另一角度来看,对氧化铝的加工,会产生较多的废弃物和废气排除,会对整个工艺流程甚至土壤、地下水等产生重大影响,因此在生产过程中还需要注重这一方面的影响。
三、试验中需要的仪器以及化学试剂分析
(一)试验仪器和化学试剂
恒温水浴、容量瓶、烧杯以及移液管和滴定管等是试验中常用的试验仪器。化学试剂则有氯化钡溶液和水杨酸钠溶液,其分别为10%和5%,另外还有二甲酚橙和绿光-酚酞指示剂等。
(二)分析检测方法和操作步骤
具体操作主要包括对样品的稀释、测定苛性碱和氧化铝、对数据分析计算。对样品的稀释方法则是对氧化铝在生产过程中的高浓度碱液矿浆采取合理的方式取出,并充分均匀搅拌。在此基础上应用移液管取用少量的滤液润洗移液管,值得注意的是需要保持取用的移液管具有洁净性。另在100毫升的容量中取5毫升的滤液,并对其进行冲洗,以冲洗到刻度为标准,并做好摇匀工作。对苛性碱在测定时首先需要取一定量的碱液,并且碱液是被稀释过的,将其合理放置在三角瓶中,一般来说三角瓶的容量为250毫升即可。需要注意的是在三角瓶内应提前加入氯化钡和水杨酸钠溶液,同时还应在其中加入6滴绿光酚酞指示剂,在应用盐酸的基础上滴定至灰绿色为止。对氧化铝在展开测定时可在三角瓶中加入EDTA,在加入试样溶液后需要进行摇匀,并在此基础上加入HCI,及时加热,使其充分反应。在用NaOH进行回滴HCI后需要加入醋酸-醋酸钠缓冲液。对氧化铝应用EDTA进行测定时还需要应用Zn(NO3)2对EDTA进行回滴[2]。
四、结果与讨论
(一)高浓度酸碱液分析结果与样品放置时间的关系影响
结合实际情况来看,样品的浓度不同,样品的放置时间对苛性碱分析结果存在一定的关系,并产生相应地影响,一般情况下放置的时间越长,与实际结果存在一定的偏差,使得苛性碱的分析结果总体上来讲偏低。若是样品的浓度偏低,并且误差处于合理范围内,但若是浓度发生变化且处于不断升高的情况,则会导致误差增加,处于误差范围之外,尤其是样品的浓度过高,且浓度呈逐渐上升的趋势,则这一现象更为明显。对这一情况进行分析,主要是因为在碱液中的苛性碱有效吸收二氧化碳后会使得碳酸钠形成,在滴定时对盐酸的消耗明显降低,从而影响了分析结果,并且使得分析结果较低。
(二)高浓度碱液试验过程的改进方法
1.对样品的固体和液体的分析方式进行优化
对高浓度碱液在传统分析下因公直接取样的方式,可利用玻璃漏斗完成分析工作,但在这一方式下,样品放置的时间相对较长,在这一过程中会存在温度持续降低并且过滤速度明显较慢的情况。因此这就要求在分析过程中还需要采取相应地措施,如加入水浴加热装置,以此解决上述样品放置过程中存在的问题。通过对水浴加热装置的应用,在一定程度上能够减少对溶液成本的影响,能够达到分析结果误差要求的范围,同时在水浴加热装置的应用下,能够加快对高浓度碱液固体和液体的分析速度,从而减少了样品的放置时间,从而保证样品的温度,对减少分析结果的误差极为有利。
2.对样品稀释操作的过程有效改进
一般来说,高浓度碱的粘稠度相对较高,在进行操作时还需要结合实际情况采取合理地处理方式,防止出现较大的误差,导致不能对实际生产指标真实有效反映的情况发生。通常处理方式可分为两种。
其一对润洗工作进行改进。在稀释普通溶液时进行润洗一般以原液展开,并且在实际操作过程中没有其他要求,而对高浓度碱液进行稀释,并对润洗进行改进,明确要求了润管的体积,以不超过整个液管体积的三分之一为准,且以不超过2毫升为宜。其二对样品移液时的冲洗和停留进行控,对普通溶液进行移取时,需要在容量瓶的瓶壁处对移液管进行停靠,通常需要15秒。但高浓度碱液的粘稠度较高,若是仅仅停靠15秒不能将样品充分流出,因此需要对其进行合理地处理,在对移液管进行处理时可使用去离子水多次展开处理工作,从而提升分析的准确度。
3.对水杨酸钠的加入量合理调整
水杨酸钠在高浓度碱液的分析过程中使用,其主要是作为掩蔽剂存在的,由于其自身属于强碱弱酸盐性,而被水溶解后其弱酸性尽管会形成一定的沉淀物,但总体不会影响滴定的结果。对高浓度矿浆中的物质成分进行分析,在应用过程中加入较少量的水杨酸钠不仅不能消除Al3+产生的干扰,同时会形成其他不良影响,如滴定终点的清晰度不高、与实际值相比结果值更高的情况等。为了避免加入过多的水杨酸钠使得结果值偏低于实际值的情况,一般应将高浓度碱液分析过程中水杨酸钠的加入量合理控制在15毫升[3]。
4.对化验的滴定速度科学控制
通常情况下样品中含有一定的碳酸钠物质,其经过沉淀后,产生的沉淀物中具有OH-,对氯化氢进行滴入时,若是速度较快,不仅导致氢离子和氢氧离子之间的反应不充分,甚至还会产生反色情况,导致结果出现误差等,结合实际情况来看,对氯化氢的滴入速度设置在6-8毫升每分钟为宜,另外为了加快反应速度还需要对三角瓶充分摇匀,提高滴定效果。
总结:总而言之,对氧化铝生产过程中的高浓度碱液进行分析,需要结合多个条件进行分析调整。首先对碱液的取样时间以及放置时间合理缩短,结合实际情况科学应用水浴加热的方式对样品展开制作,其次则是在稀释过程中,应能结合去离子水进行频繁多次的冲洗,以此提升样品在移取时的准确度。最后不仅对水杨酸钠的加入量要保证合理性,同时应对滴定速度科学控制,提升分析检测结果的准确性。
参考文献:
[1]王佐邦,李呈明,贺文毅.铝电解生产过程中氧化铝浓度的控制[J].有色金属设计,2018:108-110.
[2]刘田,杜吉伟,张秀然.铝电解生产过程中氧化铝浓度的控制[J].电工技术,2006:65-67.
[3]王诗画,贺婕.氧化铝生产过程中高浓度碱液的分析检测[J].世界有色金属,2014:34-36.