倪华 汤银姬
常州市金坛区检验检测中心 江苏常州 213200
摘要：科学与生物技术的发展，丰富了食品的种类，通过技术性的操作不用在特定的时期才能吃到季节性的食品，迎合了人们对食品多样化的选择需求。而食品种类与样式的增多，有关食品的安全性问题更加引起了人们的注意。在食品中的农药残留是目前食品安全中常见的一个问题，如果没有处理得当，一定程度上会影响人们的生活质量，不利于人们的身体健康。因此在食品进入市场前需要进行及时的筛查，将存在问题的食品排除在外。气相色谱质谱检测技术是研究食品中有机磷农药残留的关键运用技术，而有机磷农药是我国农产品中使用频率很高、适用范围区域很广的农药。此类检测技术可以帮助实现对农产品残留农药的高速高质筛查，为食品安全保驾护航。文章将围绕气象色谱质谱检测食品技术，对其在有机磷农药残留中运用展开分析。
关键词：气相色谱质谱检测；食品；有机磷；农药残留
引言：
农产品在生产过程中不可避免地会遭受到虫害的侵扰，进而影响到其后期的成长，同时也降低了农产品的质量。为了更好地应对在生长过程中遇到的各类虫类病害问题，生产管理者通常会借助使用农药播撒在农产品的生长区域上，利用药物的成分作用对问题加以铲除。有机磷农药具有极其高水平的杀虫与除草作用，质量发挥稳定，在农业生产过程中选择度高。大部分的农业生产中都会运用到有机磷农药进行除害。但是在瓜果蔬菜的除害过程中，也要注意农药在完成任务时的残留，残留在农产品上的有机磷会威胁到人们的身体健康安全。根据查阅相关研究报道可得，农产品中农药残留超过国家标准所规定的限定范围主要是因为运用有机磷类毒药且在后期没有处理好所引起的，而残留的农药因素会导致接触者出现身体不适等情况，例如神经发育损伤等系列问题，严重时甚至会造成急性神经性中毒。因此，对产品的检测是当今社会发展的一个重要关注点。
一、有关于气相色谱质谱检测实验运行的基本分析
随着科学生物技术的进步与发展，我国气相色谱质谱法的检测技术运用变得更加的成熟与灵活，在应对农产品农药残留过量的情况下，采用质量更好的分离技术，使得最终所得到的检测结果精准性更高。优化了食品质量安全检测技术的使用方法，同时提高了质量与效率。目前阶段所使用的气相色谱质谱检测技术，无需对样品进行复杂处理与需要极其繁琐的进化过程，简单处理后即可进行分析，同时检测步骤较传统流程缩减许多，极大地节省了时间运作成本。而流程的缩减也缩小了在检测过程之中出现问题的可能性，期间还有创造能力更强的科学技术提供积极保障, 让食品质量的检测结果更加的精准与科学。（如图一）当前社会发展阶段下，气相色谱质谱检测技术的运用，仅需要简单的仪器与装备进行数据的分析与研究。这个实验室的构成较为简便，但是相关功能齐全，可以应对更为复杂的农药残留检测项目[1]。
图一.气相色谱检测部分设备
（一）检测实验中所运用到的相关仪器与试剂
实验所需要最重要的关键仪器，便是气相色谱质谱联用仪，在使用过程中，要积极的配合色谱柱搅拌机器的运用，提供相应的技术支持。以及在样品检测前期准备工作中使用的旋转蒸发设备，需要根据蒸发方式的不同，选择对应匹配的功能加以运用。乙腈是溶液设计中的一项重要组成部分，与其他化学试剂构成部分产生化学反应后的相关状态，可以帮助技术人员观测有机磷含量的高低。除此之外，试剂还有氯化钠溶液、无水硫酸钠溶液的构成。每一个环节和组成部分都要极其的细致，避免在前期准备过程中就出现差错与纰漏，影响到后续质量检测工作的开展。
（二）样品在检测时需要进行的处理
在食品安全样品检测前期，需要对农产品中提供的样品，进行相关的处理，虽然整个流程操作较为简单，但是必须严格的按照规定所标注的流程进行运作，落实好每一点的要求，以严谨的状态对待各环节工作的推动[2]。样品所选取的处理与后续在检测过程中的准确程度与效率保障具有直接的关联。食品质量安全检测工作中的每一个构成部分无关工作的大小，都是极其重要的构成部分，每一个环节的作业都会对最终数据的精确程度造成或多或少的影响。采取少量已经经过加工处理好的食品样品，在案板上垫上专业的食品处理纸张，将其切碎，再倒入食品组织捣碎以中再次处理。放置于实验管内，通过移液器向实验管内加水，同时放入检测的溶液，将实验馆进行密封，摇晃均匀。玻璃漏斗在食品检测使用过程中需要铺设滤纸，用于收集所取得的溶液，在收集工作完成后，当储存容器进行封闭并充分摇晃，放至适宜温度下进行静置，等待分离。当样品的质量检测工作完成后，及时地对案板以及相关实验设备进行专业的清洁，确保仪器设备的干净程度，避免对下一阶段工作的开展造成不良影响。当样品的处理完成后取少部分进行回标率试验的研究，剩余部分需要放入特制冰箱中进行保存留样，以便制定检测报告的同时还可以预防在检测过程中出现差错时及时开展第二轮检查。
（三）色谱的相关设定以及质谱使用的条件
气相色谱与质谱的运作条件都有一定的规定范围，根据样品的实际情况进行筛选，保持温度与观测时间的精确性，是保证工作曲线的标准程度的关键[3]。在质谱的使用过程中要控制离子的温度，保持在限定范围内，并且运用电压进行实施扫描，检测时间间隔段为一秒。
有机磷农药的代表有人们熟知的敌敌畏、氧化乐果等农药类型，在农产品当中残留的毒性不达标的情况下有相当程度的不良影响，需要及时的排除在市场之外。而在瓜果蔬菜的种植过程中，离不开对有机磷农药的运用，生产的操作者如果没有符合相关规定进行农药的运用，也会加大农药超标残留的可能性，因此，有必要进一步规范农药的使用，降低农药残留发生的可能性。与此同时，也要积极地运用好气相色谱质谱检测技术，通过实验的手段发现农药残留超标的结果，整个操作流程的精确程度与灵活应变能力极高，在食品安全检测环节，得到了积极与广泛的运用。
二、运用检测技术时需要注意的相关要素
质量检测工作在检测开展期间，不容许出现细微差错，因为当环节出现问题，会影响到整个系统的运作，造成无法保障数据结果的精确程度。所以在运用检测技术时需要严格落实相关的规范化操作需求，处理好各环节之间的衔接作用，注意相关元素的影响。进一步保障气相色谱质谱检测技术在农药残留分析工作中的运用质量，保护食品市场的质量与安全。
（一）保障技术人员操作的专业程度
技术人员的操作是仪器使用是否规范的关键因素，气相色谱质谱检测技术的运用需要专业性强以及应变能力较高的技术性人员进行操作，才能更好的保障整个质量检测结果的精确程度。在工作人员正式进入检测场所工作前，需要对技术人员的证件以及能力进行相关测试，确保其激素水平可以保障食品检测技术的稳定操作[4]。工作期间，也需要积极地参与各项专业培训，跟随科学技术发展，提高能力运用水平，适应仪器设备的创新运作模式。工作人员在使用气相色谱质谱检测技术时，也需要在积累工作经的基础上，不断的提高与充实自己的能力与知识水平。使得整个质量检测过程的操作更加的顺畅，可以采用更加简洁有效的方法达到获得精确实验结果目的的作用。
（二）严格控制间隔的时间段
溶液静置的时间会影响到对提取量的作用，例如氯化钠溶液的提取物，需要在正常温度下进行放置，而且在这个过程之中，需要注意每个时间段间隔的数据提取结果。通常情况下，将才有5分钟、10分钟、15分钟与20分钟作为时间的间隔点，而根据化学公式的科学运算，可以得到在位于15分钟时，可溶性溶液将会达到提取率的最高峰值。而每一个时间段对提取率的影响效果都需要进行记录，以便在后续的总结过程中提供相应的数据支持。相关的数据报告结果要整理成资料档案，避免丢失[5]。
（三）实时记录下检测的数据结果
食品安全的质量检测技术，是不容许出现数据误差的一项工作，因此，在数据分析结果出现前，工作人员需要寸步不离的等待最终结果的取得。按照规范流程所设定的时间间隔，当时间间隔期到达一个阶段，便进行一次检查。在检查完成后及时地记录下所取得的数据报告结果，同时，每一个结果都应该进行二次检查，尽可能的确保数据的精确程度。为最终过程中对农药残留进行分析的运算，提供精准的数据支持。工作人员注意每项数据结果的实时性，如果出现突发状况不能再溶液数据结果获得前继续等候分析，及时寻求可替代的工作人员交替好工作，进行记录。
（四）做好分类工作
气相色谱质谱检测技术的运用可以划分为多个环节，每一环节的运用都需要具体的落实好前期的准备工作以及划分为不同领域有序进行。对不同操作环节的部分，进行一定的标注，将工作进行更加的专业化划分，保障每一环节的运用达到质量所规定的标准水平，这样可以更好地完成各个环节之间的衔接工作。（如图2所示）例如：可以在工作区域前贴好相关的工作内容归纳，检测技术开始运行时，可以以更快的时间找到数据报告所需要递交的工作区域，也简便了工作人员翻阅样品在不同时间段间隔与不同溶液下所获得的数据取样值所得到的结果的资料。做好分类工作，可以有效提高气相色谱质谱检测食品技术的运用速率[6]。
图2.各部门有序工作开展
三、分析气相色谱质谱检测技术的运用
（一）乙腈用量对提取率的影响
乙腈不同用量下，对有机磷农药的检测也会造成不同的影响，当使用乙腈的用量变多的同时，样品的提取量也会随之增多，因此在实际的测量技术使用过程中，根据科学分析要选择更适宜的范围进行取样，才可以得到更精准的数据报告。
（二）溶液需要静置的时间段
溶液需要静置的时间段各有不同，并且不同种类的溶液所需要间隔的间段时间也存在相应的差距。静置时间以及时间段的选择没有统一的运行标准，需要在这个过程之中选择更适合溶液自身特性的方式，根据溶液其化学部分的构成选择更加适宜的时间段与下一时间记录之间的间隔。
（三）样品浓缩所采用的方式
为达到检测目的，样品还需要进行浓缩处理，而浓缩的方法有多种多样的选择，但是采用不同的方法，对最终检测的测定结果会存在不同的影响。常见的浓缩方法有旋转蒸发，在水浴加持作用下的蒸干。需要根据溶液特性进行选择，让最终所取得的数据更加符合实际水平。
四、结束语
本文对气相色谱质谱检测方法检测食品中有机磷农药残留进行了分析，检测方法的实验操作过程整体而言还是较为复杂，并且部分食品样品其内部水分过于充足，将会导致在筛样过程中产品内部结构构成没有其他样品那么复杂，缩小的检测的难度，但需要工作人员更加的谨慎与认真。为保障食品市场的质量安全做出了突出贡献，借助气相色谱质谱检测技术，及时将农药残留超标的问题产品拉出食品流通市场，保障食品市场的安全稳定运行。
参考文献：
[1]杨敏,王翠萍,张见,徐芳,邢竹青,谢赫然,陆征丽,王泓午,张亚婷.基于气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测植物源食品中多农药残留的文献计量学分析[J].食品安全质量检测学报,2021,12(02):667-672.
[2]张国莹,朱立蕊.食品中常见有机磷农药残留的气相色谱质谱检测方法探讨[J].食品安全导刊,2018(27):82-83.
[3]刘彬,刘云虎.食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究[J].食品科技,2018,43(06):317-321.
[4]张宁. 食品接触材料中常见的塑化剂和抗氧化剂的检测方法研究[D].上海交通大学,2018.
[5]董晓尉.气相色谱质谱联用技术在当前食品检测工作中的应用[J].中国高新区,2017(13):21.
[6]崔如玉,李壹,熊晓辉.食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法[J].南京工业大学学报(自然科学版),2017,39(01):137-144+152.