1陈前熙 2史治权 3张君
1.江苏省淮安环境监测中心站
2.江苏省淮安环境监测中心站
3.江苏省连云港环境监测中心
【摘要】本文主要分析了土壤中砷和汞元素的原子荧光法的测定方法,重点介绍了原子荧光法可以将测试的范围和标准进行定值,也可以减少相对标准差,得出的结构也更加令人信服。它不仅具有操作简单、分析结构准确、灵敏度高以及检出限低等优势,还能准确的将土壤中砷和汞元素进行分析。虽然原子荧光光谱在测试过程中具有很高的灵敏度,但是在检测过程中仍然会存在共存金属元素造成干扰的现象,因此就需要采取措施做好前期处理,提高测试准确度。
【关键词】原子荧光法;砷和汞元素;土壤环境
随着我国经济的发展以及社会的进步,对环境进行保护的意识逐渐在增强,尤其是对于土壤来说,会直接关系到农业的发展以及人类的生活情况,必须进行保护。其中,砷和汞元素作为土壤中含量较高的组成部分,更需要提高重视,并不断加强检测。土壤作为不可再生资源,必须进行合理的利用和保护,这样才能保护好人类生存的家园。因此,需要在测试过程中使用原子荧光法来同时对土壤中含有的元素进行检测,并针对检测结果进行分析。
1.实验部分
在具体测定过程中,会用到包括原子原子荧光光度计、砷和汞元素的空极阴阳灯、电热板、微波消解仪、固相萃取柱、标准储备液、土壤样品以及纯水等多个仪器。对于工作条件来说,也需要根据实际情况进行调整。除此之外,还要结合土壤样品的大概污染程度以及砷和汞元素的大概含量来具体安排实验情况,之后还可以进一步明确土壤的样品检测要求以及流程,之后就可以对检测的参数进行确定。在具体实验过程中,首先需要采集好的土壤样品进行风干,之后还需要用玻璃棒压散,这样才更有利于实验人员去除土壤中的杂质,还能更好的方便下一步的研磨环节。在对土壤样品进行尼龙筛取后,就可以进行称量。将已经称量好的土壤样品放置在微波消解设备中,之后还需要加入少量的超纯水以及盐酸、硝酸以及过氧化氢等化学样品,这样才能帮助样品可以有效消解,并且还能结合消解罐的试剂进行反应。不仅如此,这一环节也更加有利于确定消解所需要的时间。在消解全部完成后,就需要将消解液转移到盛有聚四氟乙烯坩埚中,还要进行加热,直至蒸干。之后还需要加入质量分数为5%的硝酸溶液,进而解决残渣的问题。之后再加入质量分数为5%的硫脲溶液,进而处理硝酸溶液。在整个实验环节中,还要在固相萃取柱完成萃取过滤后加入相关消解液的原子荧光进行分析,这样就可以更加准确的得到实验数据。同时,还需要利用空白样品来进行对照实验,进而确保实验的准确性和完整性。具体情况如下图 1所示:
图 1实验环节部分
2.实验结果
在具体实验过程中,利用固相萃取柱对土壤进行消解后还需要进行预处理活动,并且在固相萃取柱的反应过程中,消解液的金属离子就会浓缩在表面。在这一过程中,被测物质就会经过吸收剂被吸收起来。当消解液经过过滤后,就可以在土壤样品中将共存金属以及砷和汞元素造成的消极影响进行测定。除此之外,还可以减少出现误差的概率。并且,经过这一环节还可以提高实验数据的稳定性和科学性,进而确保测试的准确性。具体情况如下图 2所示:
图 2实验结果
3.实验讨论
由于环境存在复杂性,这就会导致土壤内含有的成分不同,并且在物理性质和化学性质上也会存在很大的差异,在检测过程中也会存在一定的特异性,最终就会影响到实验的精准取和准确性。因此,就需要结合土壤中的具体成分以及污染量的含量确定消解的体系和时间,最终更好的保障实验数据的准确度。在土壤消解的过程中,还需要加入高氯酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、盐酸以及硝酸等相关的无机酸进行消解作用。但是,氢氟酸和高氯酸的强氧化性质就会很容易产生腐蚀和爆炸问题,就会提高实验的危险性。除此之外,硫酸和磷酸在反应过程中也会释放出大量的热量而出现高温体系,这样也会在很多程度上影响到土壤的稳定性。因此,在实际实验过程中,还需要使用盐酸体系和磷酸体系对土壤进行分解,之后加入适量的过氧化氢进行氧化。之后,还需要对酸性环境进行控制,减少酸性过大而影响土壤结构以及检测结果的问题。在选择消解方式时,大部分会采取湿法消解和微波消解的方式进行。两种方式也存在很大的不同,产生的实验结果也会存在区别。测试的荧光值和准确度还会由于仪器的负高压、灯电流以及载气流量等数据的影响而影响到参数。根据相关数据显示,砷的荧光值和汞的荧光值都对随着还原试剂而浓度发生变化。
4.结束语
综上所述,在对土壤中的砷和汞元素进行测定时需要采取微波消解,也就是原子荧光法的方式来进行含量测定,之后用微波加热来进一步代替电炉或者电热板来进行加热,并对样品进行消解处理,这样就能有效的提高检测结果的准确度和精密度。除此之外,消解速度快、节能环保、溶剂用量少也能有效达到避免共存元素对检测结果的感染。针对土壤标准样本对结果进行分析,这样得出的结果更为准确,也能适用于其他土壤微量元素的测定。
【参考文献】
[1]肖文平.原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞元素含量[J].科技与创新,2017,(3):154-155.
[2]李强,苏驰.浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量[J].低碳世界,2019,9(7):343-344.