黄健嫦
惠州大亚湾区银龙水质检测综合服务有限公司 广东省 惠州市 516000
摘要:滴定法在水质检测中具有操作简便,检测速度快等特点,在实际应用过程中检测人员需要注重细节,严格遵守相关标准方法,确保最终结果的准确度。
关键词:水质检测;滴定分析法;运用
1滴定分析法的工作原理
滴定分析法是水质分析中常用的一种方法。这种方法的工作原理是,将已知浓度的标准溶液加入到待测定物质的溶液中,直到被测定的物质与标准溶液完全反应,然后利用所滴加的标准溶液的浓度和体积计算出待测物质在溶液中的含量。
一般情况下,水中的污染物质主要包括两部分,即有机物和无机还原性物质。KMnO4具有较强的氧化性,可以与水中的各种物质发生氧化反应,进而生成高锰酸盐,从而确定水中污染物的含量。但是,利用KMnO4测定水质也有一定的限制条件,例如:进行滴定分析时,周围环境的温度、测量过程中的加热时间、KMnO4本身的浓度等。由此可知,利用KMnO4进行水质测定受外界因素的影响较大,所以,在测定过程中,一定要严格控制环境条件,按照实验操作的要求严格进行。
2利用KMnO4滴定法进行水质检测的操作过程
在进行滴定分析实验前,先要对被检测水体取样,本实验中分取100mL混合水样于250mL锥形瓶中,然后加入5mL的H2SO4,摇匀,将混合后的水样用pH试纸测量,将其pH值控制在1~2之间。接着加入10mL物质的量浓度为0.01mol/L的KMnO4溶液,摇匀,并放入沸水中加热,沸水溶液面要高于反应溶液的液面。取下锥形瓶,趁热加入10mL物质的量浓度为0.01mol/L的Na2C2O4标准溶液,摇匀。然后马上用物质的量浓度为0.01mol/L的KMnO4溶液滴定至显为红色,并记录下来KMnO4溶液的消耗量。在这一过程中需要注意的是,要确保制备样品的新鲜度,尽量在2d之内进行检测,以免影响水质检测结果。表1为空白水样滴定结果,表2为天然水样滴定结果,表3为加标水样滴定结果。得出数据之后,高锰酸盐指数计算公式为:
IMn=[(10+V1)10/V2-10]c×8×1000/100,(1)
式(1)中,IMn为高锰酸盐指数;V1为样品滴定时消耗的KMnO4溶液的体积,mL;V2为标定时所消耗的KMnO4溶液的体积,mL;c为KMnO4溶液物质的量浓度,mol/L。
表1空白水样滴定结果
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注:K为校正系数;x为两组数据的平均值。
表2天然水样滴定结果
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表3加标水样滴定结果
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3常见滴定分析法
滴定是一种化学试验操作,也是一种定量分析的方法。它通过2种溶液的定量反应确定某种溶质的含量。滴定的基本公式为:
c1·V1/v1=c2·V2/v2(2)
其中:c—溶液浓度;V为溶液体积;v为反应方程序中的系数。
用基准物质确定待测溶液的浓度,公式为:
m/M=C·V/1000(3)
其中:m—称取基准物质的质量,g;M—基准物质的摩尔质量,g/mol;C—待测溶液的浓度,mol/L;V—滴定时消耗待测溶液的体积,mL。
3.1参比滴定法
参比滴定法是将已知标准比色管作为参比管,利用比色分析法的原理与样品管进行比对,仔细观察被测标准液滴定比色管,选取颜色一致的2个比色管,使用滴定标准溶液对待测溶液含量进行检测,该方法不会受被测物质含量的影响,且对于外界检测环境设备要求较低。在反应计算过程中,记录所需标准溶液的体积,最后换算为待测样品中某些离子的含量。利用参比滴定法测定时,可增加隐蔽剂,进而减少酸度以及溶液杂质产生的不良影响,减少2支比色管在检测过程中的误差,可使反应不受比色管标准溶液浓度值的影响,减少试剂用量,提高检测准确度。
3.2电导滴定法
电导滴定分析法是结合溶液电导率确定滴定终点的分析法。当氧化还原法、酸度滴定法、电位滴定法无法检测物质含量时,可以使用电导滴定法。检测时,滴定溶液以及被测溶液的离子形成水或其他化合物,会使溶液本身的电导率产生较大变化。当滴定曲线出现转折时,可将其作为滴定终点。例如,硫酸和硝酸盐可滴定水中的氯离子,在滴定终点出现前,氯离子与硝酸盐离子的电导率保持一致,而在滴定点出现后,加入的硫酸根离子与盐离子对电导形成净贡献,使溶液电导性显著升高,2条直线的交点即滴定终点。记录平衡之后的电导率值,利用所测的电导率值与标准体积进行比对,做出对比图后,获得电导率滴定曲线,进而获得到达滴定终点后所需硝酸盐标准溶液对应的体积。
3.3乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法
EDTA络合滴定方法是以化学物质之间的络合反应为原理的分析方法,以络合剂作为常用滴定剂,络合剂与金属会发生络合效应,能够快速检测溶液中所含的金属物质。在水质检测过程中,钙离子、硫酸根离子以及镁离子等硬度指标可利用EDTA络合滴定的方式进行水质检测。如果被测物质含有金属离子,加入一定含量的滴定剂后金属离子会被EDTA络合,使溶液浓度降低并缓慢到达滴定终点,同时,在这一过程中溶液颜色会发生变化,直到到达滴定终点为止。例如,在水质硬度检测过程中,当碱性溶液的pH高于12时,紫尿酸氨指示剂可与钙离子形成红色络合物,由于钙离子与紫尿酸氨指示剂形成的络合物没有钙离子和EDTA络合物稳定,可以将EDTA作为试验的滴定剂,经过络合反应后,指示剂中的钙离子释放,溶液变为紫色。
3.4电位滴定法
电位滴定分析法是结合电位变化对滴定终点进行确定的一种方法。相比普通滴定法,测量结果更具准确性。普通滴定法可根据指示剂颜色变化确定滴定的终点,若检测溶液较为混浊或含有其他颜色,则无法进行终点滴定,这种情况下可以利用电位滴定法,结合电极电位上升点进行终点判断,当溶液滴定到终点时,滴定溶液的离子会呈现多个数量级,甚至还会出现定位跳跃,定位跳跃点即计量点,根据跳跃点对应的溶液消耗量确定最终被测溶液中待测物质的含量。
结束语
综上所述,水质检测是一项十分重要的工作,关系到人们的用水安全,因此,相关部门和工作人员一定要提高对其的重视度。针对水质检测过程中高锰酸盐这一重要指数的滴定实验进行了分析。在实际的测定过程中,一定要将这些问题作为重点考察内容,仔细研究检测流程,从而保证水质检测结果的准确性。
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