电子显微镜在球压试验中的应用

发表时间:2021/4/20   来源:《科学与技术》2021年1月2期   作者:田茜茜
[导读] 通过对球压标准的分析以及不同压痕测量方法的比较
        田茜茜
        江苏省无锡市产品质量监督检验院 214000
        摘要:通过对球压标准的分析以及不同压痕测量方法的比较,使用高分辨率电子显微镜来对球压压痕进行测量,专业测试软件可以在测量表面标注具体的测试位置和测量曲线,使得测量精度和自动化程度得到很大提高,降低了人为误差,同时也极大地降低了测试人员的测试难度。
        关键词:电子显微镜;球压试验;应用分析
        一、球压试验要求及步骤
        球压试验的样品应从成品上切取,上下表面应大致平行、厚度至少为2.5mm,如果样品的厚度不能达到标准要求,可以将两个或多个样品进行叠加来获得测试要求的厚度,试验样品的边长至少为10mm的方形平面或直径至少为10mm的圆形平面。如果从产品上取得试验样品不可行,则可以用一片同样的材料作为试验样品,厚度为3.0mm±0.5mm。球压试验在烘箱内进行,烘箱的试验温度按照具体产品标准规定进行设置,对于支撑载流部件的部件,试验温度应为40℃+部件最大允许温升;对于其他部件,试验温度应为环境温度+部件最大允许温升。对于支撑载流部件的部件,球压试验温度不应低于125℃,对于其他部件,球压试验温度不应低于75℃。试验样品支座和负载装置应在试验要求温度下预热至少3小时,确保试验样品支座和负载装置的温度与试验温度一致。将试验样品放置在支座大致中间的位置,并使用水平标尺确定样品上表面是水平的,轻轻将负载压力球放在样品中间的位置。确保试验期间压力球除了向下移动之外,不会存在其他情况,特别是在关闭烘箱门时要注意,防止烘箱振动引起负载压力球在试验样品上滑动。样品和负载压力球的放置应尽可能在较短的时间内完成,不超过30s,试验箱应在5min内恢复到指定的温度,由于烘箱的工作特点,烘箱门打开后,内部空气的温度会降低,在关上烘箱门后温度会上升到原来设定的温度并出现超过设定温度的过冲现象,烘箱的温度控制应确保过冲温度不超过5℃。试验持续时间60分钟,负载装置移走后,应在10s内将试验样品放在20℃±5℃的水中,并保持样品浸没在水中6min±2min,从水中取出样品后并去除水迹,在3min内测量压痕尺寸,如果压痕尺寸没有超过2.0mm,则球压试验通过。
        二、新旧版标准差异
(一)增加了不适用的情况说明和相关术语定义
        标准明确试验方法不适用于某些弹性体、泡沫材料和其他室温下就会软化的材料。同时为了方便实验室的使用,新版标准将相关的术语与定义给了详细说明。
(二)对试验装置提出了新的要求
        1温度测量装置
        尤其注意,不推荐使用烘箱自带的温度测量装置,而是单独的温度测量系统。此温度测量系统的精确度在小于100℃时应小于±2K,在大于或等于100℃时精确度应小于±3%。另外,温度测量装置应能记录温度随时间变化的过程。首选方法可以是将K型或J型热电偶插入试验样品支座或布置在样品50mm内。在试验样品支座的中心,在该表面下方大约3mm处安装一个热电偶,检查试验样品支座的温度不能显著偏离试验温度。
        2光学测量装置
        对于光学测量装置,新增"分辨率不超过0.1mm"的要求。旧版标准只说明光学测量装置应有10倍至20倍的光学放大倍率,并与经过校准的网络或十字叉线的测量台一起使用。
        3烘箱
        烘箱新增的技术要求,试验时,测试人员放置样品后,烘箱应在5min内恢复到指定的温度且过冲不超过5℃。


(三)对试验提出了新的要求
        1修改了压痕的观察方法
        将压痕尺寸"是在球体和试验样品表面的变形的端点之间所测量到的最大尺寸"修改为"是能测量出从压痕的一端清晰边界到另一端清晰边界之间的最大距离"。删去了关于压痕向上形变考虑,同时对于压痕端点的位置做了明确规定,便于压痕尺寸的观察。
        2样品放置时间
        试验样品的放置应在尽可能短的时间内完成,新版标准给了明确的说明,不超过30s。旧标准未规定具体的时间。
        3状态调节
        对于设备的预热,相比旧版标准要求的试验样品支座和载荷装置在试验温度下应保持24h或达到热平衡为止二选一,新版标准给了明确的说明,即试验样品支座和负载装置应在试验温度下预热最少3h。
        4试验方法细化
        试验方法,新版标准做了较大的细化,分为了成品方法和材料性能方法。
        三、球压压痕测试方法
(一)高分辨率电子显微镜
        高分辨率电子显微镜通过高清摄像头将所测样品的图像在电脑中显示,利用专门的测量软件,对所需测量的位置进行定位,并直观地显示出所测部位的数值。测试软件可以直接显示并测量点到点,点到线,平行线,圆形半径,弧度,角度等参数。将被测样品放置在显微摄像头下,通过专门的测试软件,在被测样品图像上标注测试压痕的测量图形。圆形测量只需要定位圆弧上的两点,测量软件会自动形成与该圆弧匹配的圆形,并可进行微调。确定好圆所在的位置后,软件会自动得出该圆的半径,周长等数据。免去了肉眼在观察压痕时的不方便,测试非常便捷,精度也较高。
(二)标线移动式读数显微镜
        目前实验室中主要采用的是使用读数显微镜和工具显微镜来进行球压压痕的测量。读数显微镜是用来测量微小距离或微小距离变化的。其构造分为机械部分和光学部分,光学部分是一个长焦显微镜,装在一个由丝杆带动的滑动如上,这个滑动台连同显微镜可以按不同方向安装。可以对准被测样品进行上下、左右移动。滑动台安装在一个大底座上。读数显微镜的量程一般为几个厘米,分度值为0.001厘米。常见的一种读数显微镜的机械部分是根据螺旋测微器原理制造的,一个与螺距为1毫米的丝杆联动的刻度圆盘上有关100个等分格。因此,它的分度值是0.001厘米。将读数显微镜适当安装,对准待测物;眼睛凑近目镜观看并找到压痕;调节显微镜的聚集情况或移动整个仪器,调节显微镜的目镜,使待测物成像清楚,以清楚地看到叉丝;将压痕置于视场中央;然后轻轻微量移动读数显微镜,使视场内分划板任一毫米刻线与压痕一边相切,读取数据值2.00;转动微分筒使指标线对准压痕的另一边,读取数据值4.35。注意两次读数时丝杆必须只向一个方向移动,以避免螺距差。小数部分从微分筒上读取,两组数据值相减即为所测结果。但由于压痕通常为不规则形状,故要把样品旋转90°,再测量一次取平均值,取两次结果的平均值,即得到压痕的最终直径。使用此类读数显微镜的优点是可以利用标线确定压痕的边缘,精度较高。但是在测量过程中确定压痕的具体位置需要不断调节标线,测试人员容易眼花,反而不容易确认具体的位置。同时,在读数时需要多次读数并进行计算,增加了测量的误差
        结束语
        综上述,球压试验是许多产品安全标准中考核热塑材料的耐热特性的重要实验,也是进行实验室能力验证时常用的标准。主要考核绝缘材料在高温受热情况下是否发生形变,导致其固定的危险带电件位移,从而引起电气间隙和爬电距离距离值变化,或者引起其他的触电危险。球压试验依据的标准是GB/T5169.21-2017《电工电子产品着火危险试验第21部分:非正常热球压试验方法》。用于评定电工电子产品用塑料材料和部件耐非正常热能力的方法,即通过球压试验测定其在负重时的软化温度和材料流动性。GB4706.1家电标准,GB9706医疗设备标准,GB4943.1信息技术设备标准等产品标准都对球压试验提出了要求
        参考文献
[1]基于球压试验压痕尺寸准确快速测量方法探究[J].邹声文.郭少华.付锦锋.王亮.杨霄云.??广东化工.?2020(03)
[2]论述球压试验压痕判定方法[J].陈凌峰.刘群兴.罗宗敏.??安全与电磁兼容.?2020(01)
       
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