刘若楠
石家庄高新技术产业开发区供水排水公司 河北 石家庄 050035
摘要：耗氧量又名化学需氧量，是评价生活饮用水及其水源水中有机物污染程度的常规检测指标之一，耗氧量测定值的高低在一定程度上能反映出水体污染情况。笔者在日常工作中通过长期的数据积累及工作经验的总结，对耗氧量测定过程中会出现问题处理及质量控制进行了归纳总结。
关键词：耗氧量 高锰酸钾
一、引言
耗氧量是指水样在规定的氧化剂和氧化条件的可氧化物质总量，并以消耗的氧表示。耗氧量是一个在规定条件下的可氧化有机物的相对总量指标，必须在统一的方法之下才具有可比较意义。这里采用的氧化剂是高锰酸钾，氧化条件是强酸性溶液在100摄氏度水浴30分钟。
测定过程：取100毫升水样，加入5毫升（1+3）硫酸溶液，加入10.00毫升高锰酸钾溶液。准确加热30分钟（100摄氏度水浴），加入10.00毫升草酸钠，用高锰酸钾溶液滴定至粉红色30秒内不褪色，记录用量。
二、异常情况：
1、加入草酸钠后溶液不褪色
原因：该反应需要在酸性及沸水浴条件下进行，出现该问题我们从人、机、料、法、环这几个方面分别进行分析，查找问题所在。
1.1人
1.11硫酸试剂配制出现错误。
由于实验员粗心会出现硫酸试剂配制时没有按照规定比例配制，造成硫酸溶液浓度降低，从而酸性达不到要求。
1.1.2没有加硫酸溶液
这种现象往往也是由于实验员工作粗心大意造成的。
对于这两种情况，解决办法就是加强对员工的责任心教育。确保实验能够严格按照操作规程进行。
1.2机
耗氧量所使用的仪器设备为恒温水浴锅，如果加热温度达不到需要温度后，也会影响高锰酸钾的氧化反应。
1.3料
1.3.1硫酸质量出现问题，纯度不够，未能保证实验在规定的酸度条件下进行。
出现此种情况的原因是未进行试剂验收，解决办法在使用该试剂前进行验收。确保硫酸质量能够达到使用要求。
1.4法
实验室在首次应用该方法时未进行方法验证，不能确保实验室具备正确运用该方法的能力。
解决办法：在首次采用该方法时进行方法验证。
1.5环
该检测项目对环境没有过高要求。
2、平行样品测定结果达不到国标要求。
我们也分别从人、机、料、法、环这几个方面进行分析
2.1人：
2.1.1取样时，由于实验人员业务水平的问题，取样量出现了误差。
解决办法，加强对人员的业务培训与考核。对这些人员加强监督检查，在业务水平未达标之前，不得从事此类工作。
2.1.2对于某些样品，未按照操作规程取样
如在测定地表水水源耗氧量时，未沉降30分钟，或取样时插入取样瓶深度过大，导致将部分颗粒物带到样品中，影响了测定值。
解决办法：加强实验人员的业务培训。
2.2机：水浴锅加热不均匀。
2.2.1根据作者长时间工作积累，部分品牌水浴锅加热不均匀，或功率达不到该项目测定要求。因此在多个样品同时测定时就造成了部分不能够沸腾，进而影响了高锰酸钾的氧化效果。
解决办法：在购买水浴锅时，及时进行验收，确保该水浴锅能够满足多样品同时测定时，能够满足各孔径都能够沸腾。
其次：对于现有水浴锅，通过多次实验，确定在保证各孔径沸腾的情况下，其最多可以同时放置几个样品。
2.3其余几项对样品平行性影响不大。
3、实验数据异常
3.1人：计算错误
该种情况往往出现在水样稀释后。因为生活饮用水高锰酸盐的测定过程中，几乎不用稀释水样，一旦出现需要稀释的时候，往往就会忘记计算与原水的不同，进而出现错误。
解决办法：加强业务培训，提高员工业务水平。
3.2料：在排除样品本身原因以及实验员操作问题后，在一定程度上可能会因为高锰酸钾溶液浓度值过高或过低造成。
如滴定时水样消耗高锰酸钾的标准溶液超过了加药量的一半，由于高锰酸钾溶液浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。
解决办法：应取少量样品稀释后重新测定。
三、质量控制。
在日常工作中，如何判断测定数值的准确度？一般采样以下几种方法：
1.平行样测定
根据GB/T5750-2006相关要求，每批样品随机抽取10%—20%的样品进行双样平行测定，测定结果的相关要求。见表一
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3.质控样品的测定
可以购买有证标准物质，比较测定值与给定数值，若测定数值在给定范围内，则证明各项条件均满足该项目测定要求。反之需要查找原因，找出问题所在并及时解决。
4.参加能力验证
参加有资质部门举办的能力验证，检验实验水平，看结果是否为满意，若不满意则需要及时查找原因。
5.做质控图
根据近期内的测定数据做质控图：
5.1在数据不足20个时，使用Grubbs异常值取舍法进行质控，对所测定数值进行取舍。
5.2在有效数据达到20个时，采用Levey-Jennings质控法，画出质控图。根据所测得数据计算均值和标准差，定出质控限。每天或每批检测样品测定质控品一次，将所得的质控结果标在质控图上。这个质控图一般称为单值质控图, 也就是目前大家所熟悉的L-J质控图。一般以±2s为警戒限, ±3s为失控限。在21次测定后数据标记在框架图上可直观判断检测过程是否受控。
如图所示：
图一质控图
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结论：以上为作者经验总结，不妥之处希望指正。
参考文献：
[1]白玉玮.连续流动测定氰化物的实验室方法验证[J].食品安全导刊，2020（5）：105-106.《生活饮用水标准检验方法》
[2]鲍兴敏.酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量检验方法验证[J].食品安全导刊,2020（5）
[3]《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750 -2006