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摘要:近年来,随着污染防治攻坚战的打响,土壤污染防治工作已成为公众关注的焦点,文中从土壤监测过程中质量控制的角度出发,对土壤的点位布设、样品采集、样品制备、分析测试、数据上报等全过程质量控制进行研究,并对检测过程中质控难点进行分析以确保监测数据的准确性,为土壤治理提供技术支持。
关键词:土壤;监测过程;质量控制;难点要点
引言
土壤作为保持生态系统稳定的重要组成部分,其保护工作至关重要,关乎生态系统的健康运行,关乎环境保护工作的整体布局。因此,需对土壤进行及时准确地监测,分析监测过程质量控制工作的重点及难点,从而开展针对重点的工作,提高质量控制工作的有效性,保证土壤监测工作的质量。
1 采样与制样的质量控制
1.1 样品采集环节的质控
1.1.1 采样人员
采样人员必须符合土壤样品采集程序中对于人员能力的质控要求。一般对污染土壤采样工作人员以不少于2人为一组,经过专业采样培训且通过考核取得采样证。在采样之前,采样人员需知晓样品采集前的信息资料,具备正确的采样技能,在采样过程中能熟练掌握样品的定位、拍照、登记以及表单编制等操作。
1.1.2 采样地块
采样的地块须具有代表性,需结合每次任务具体要求、调查区域范围大小以及区域环境状况的复杂程度进行合理布点。要根据不同的土壤类型、成土母质等因素进行采样单元划分,每个单元需要设立一定数量的点位,对于一些水土流失严重或者土壤表层破坏严重的地块则需要进行回避,确保所采样品的代表性。
1.1.3 采样过程
采样方法须科学规范,采样过程中需进行拍照取证、信息记录等,确保样品信息的完整与正确;采集的样品要进行科学编码,需要监测人员在采样器皿上按规范格式签字确认。同时尽量控制好样品与平行样品的采集数量,确保每次采集的平行样占到样品总数的20%左右。
2 样品流转的质量控制
样品流转的环节中包括运输、交接、保存三大主要环节,在运输环节中相关人员应当对采集的样品进行高效保护工作,确保样品不会受到影响。在样品采集工作完成之后,需要根据监测方案,将样品进行及时地对比,避免出现不准确问题。在样品采集完成后,要保证样品运输环节的安全稳定,避免出现样品混合等现象,同时避免外界因素的干扰。对光线较为敏感的样品,相关人员应当采取避光器皿进行良好的保存工作。对于比较易挥发的样品进行保护时,应当采取可以密封的玻璃容器进行低温保护。对于一般样品进行保护时,应当采取相应的保护措施进行良好的保护工作。工作人员应当按照相关规定对进行样品移送接收,保证样品的安全性稳定性以及数据准确性。样品交接环节中交接人员和送样品人员应当及时对样品进行仔细核对工作,在必要的情况下可以进行拍照,相关人员并在交接单上签上自己的名字。保存环节中相关人员应当根据样品的不同材质进行相应保存,对与一些需要特殊保存的样品应当严谨检查周围的保存环境。与此同时工作人员还应当注意样品在存放的过程中,周边不要出现具有干扰性的材料,极大程度上避免样品受到影响。
2.1 样品制备环节的质量控制及样品处理工作
对于样品制备来说,样品制备应当从样品制备的本身、制备相关要求多个角度进行相应质量控制。样品在制备过程中,相关人员应当注意防止样品产生标签混淆问题,如果多个样品进行混合,便会导致样品化学性质产生一定程度的变化。制备环境应当符合土壤实验室的整体要求,环境应当具备通风、无尘、整洁的相关要求。制备人员制备土壤样品时,应当有其他工作人员在场共同参与,并按照制备要求进行制作。
2.2 样品处理工作
土壤样品跟水样品有着不同的特点,土壤的成分较为复杂,因此各种污染物在不同土壤环境中也会呈现出多样化的形态。监测人员应当针对监测相关要求进行预防处理,可以相应根据实际要求,采取消解仪器进行预防处理等措施,确保样品消解完全。
3 监测样品的质量控制
3.1 空白实验
在分析土壤样品时,通常应在各批次测定超过2个平行空白样的频度空白值,经由其比较偏差在20%以下,来判断精密度指标能不能满足要求。
3.2 精密度
在分析的过程中,精密度体现了随机误差值。同样以平行样分析法,来尽可能地降低误差,具体做法:在分析各批次的样品前,需要挑选20%的样品来用作平行样品,如果样品不足5个,则需要控制平行样至少1个;倘若分析平行双样的偏差值在规定范围,则表示合格,如果合格率在95%以下,则要求重新分析,并另外拿出平行样的20%来对比分析,重复以上操作,一直到合格率超过95%才算通过。
3.3 准确度
在分析中通常使用标准和质控样品来控制准确度,若没有质控样品,则应通过加标回收这种实验来控制:在同批试样中随机挑选样品的20%进行加标回收测定,若样品少于10个,则要提升加标比率,控制加标样超过1个;加标回收率应在允许范围,若小于70%,则要重新测定不合格者的回收率,并另外需要加标样的10%~20%,一直到总合格率超过70%才算通过。
4 土壤监测质控的难点要点分析
4.1 采样难点要点分析
在土壤的采样过中,布点数量要保证满足容量的要求,通常要求项目的每个监测单元至少保证3个点;采样点要结合可采表层样、土壤剖面。针对监测采集表层土的深度通常为0~20cm,对于存在特殊监测要求的项目,如环境评价、分析污染事故等,要选择部分采样点采集剖面。在实际采样中,通常存在地块性质的影响,要对不同类别地块进行布点设置,保证样品采集方式的合理性。
4.2 预处理难点重点分析
4.2.1 消解难点
完全的消解要打破土壤矿物晶格,全面去除有机质、杂质的影响,确保元素可以全部消解于溶液。在消解中要确保元素不能受到氧化、转化的影响,以影响检测的真实性。彻底的消解要考虑到消解用酸的使用,包括类别、添加顺序、操作过程。
4.2.2 去干扰难点要点
基体干扰去除是实施土壤监测质控的难点要点,通常来说样品中基体干扰物的消除主要有2种方式:①从样品加以消除:分析样品中待测物与干扰元素测试条件的差异,加入基体改进剂或在样品中加以干扰元素实现掩蔽消除,有选择性的测试条件以实现去除干扰的目的,比如针对土壤样品中铬含量的测定,加入NH4Cl可以对干扰元素产生抑制作用,还有具有助溶的作用。②借助分析仪器来消除:借助仪器的矫正技术可以基体干扰加以消除,比如冷等离子体技术、屏蔽技术、碰撞-反应池技术的应用,可以有效降低干扰。
4.2.3 其他难点要点分析
土壤样品的成分比较复杂,在分析中对于细节问题要引起重视。比如铅、镉等元素的含量较低,空白值的有效控制是保证准确定量的重要环节,在测试时要保证消解酸的高纯度,要注意避免灰尘等杂质进入到消解容器,确保容器不会受二次污染;避免样品长久放置引发的测定结果误差。
结束语
随着近期生态部为污染防治攻坚工作吹响了战役的号角,土壤污染防治工作已经与水、气并列列入三大治理重点工作任务,而作为土壤治理工作重要支撑的监测工作则是帮助政府正确掌握土壤污染现状的重要手段,对此需要从土壤样品的采集准备、分析监测过程进行严格质控,以保证土壤监测数据的准确性,从而为政府采用何种有效治理方法提供决策参照。
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